【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 56690）+3（12800）80（167835）=97325J/mol＜0 由以上數(shù)據(jù)可以看出，反應(yīng)正向自發(fā)進(jìn)行。 實(shí)際電位pH圖分析 經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)得，在酸浸完成后，浸出液pH=，根據(jù)，將pH帶入上式中，解得E=，查圖可知此范圍完全落在Co2+區(qū)間內(nèi)，因而在電位與pH角度考慮，反應(yīng)仍可以正常進(jìn)行。東北大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第四章 酸浸過程工藝研究第4章 酸浸過程工藝研究 正交設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)研究 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是利用已經(jīng)造好的表格（正交表）安排試驗(yàn)和進(jìn)行數(shù)據(jù)分析的一種方法。它適用于多因素的條件試驗(yàn)，可從少數(shù)的試驗(yàn)中判斷影響因素的主次，可確定出較好的組合方案及進(jìn)一步試驗(yàn)的方向。正交設(shè)計(jì)與優(yōu)選法配合使用，兩者相輔相成就更為有利。 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本工具是正交表。常用的正交表有L8(27)、L12（211）、L9（34）L9（34）、L27(313)、L16（45）、L8（424）等等，使用時(shí)可參閱具體的表格。L代表正交表，各數(shù)碼的意義說明如下： 表中列數(shù)，可安排的因子數(shù)。 L9（34） 因子水平數(shù) 表中行數(shù)，要做的試驗(yàn)次數(shù)。 因子：對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)可能會(huì)產(chǎn)生影響的原因稱為因子，也可稱為因素。 水平：在試驗(yàn)中因子所選取的具體狀態(tài)稱為水平。 L8(27)正交表最多可安排7因子2水平試驗(yàn)，共做8次。L9（34）正交表最多可安排4因子3水平共9次試驗(yàn)。L8（424）為混合正交表，最多可安排1因子4水平和4因子2水平共8次試驗(yàn)。 本實(shí)驗(yàn)影響因素有四個(gè):反應(yīng)時(shí)間、固液比、溫度、硫酸過剩系數(shù)。 因子水平表 水平 A反應(yīng)時(shí)間（min)B固液比C溫度(℃)D硫酸過剩系 1 2 3901201501:61:81:105060701:11:21:3 由圖可知，該試驗(yàn)為3因子4水平，可選擇L9（34）正交表（表）,把A、B、C、D分別置于3列，第四列做空列，每列中的水平數(shù)碼3分別變成相應(yīng)的數(shù)值，這樣就構(gòu)成了正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，見表。 酸浸正交方案序號(hào)水平實(shí)驗(yàn)固液比硫酸過剩系數(shù)反應(yīng)時(shí)間(min)溫度（℃）1A1B1C1D11:6501502A1B2C2D21:660903A1B3C3D31:6701204A2B1C2D31:8601205A2B2C3D11:8701506A2B3C1D21:850907A3B1C3D21:1070908A3B2C1D31:10501209A3B3C2D11:1060150 根據(jù)上述正交過程可得到如下正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)， 正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)固液比硫酸過剩系數(shù)溫度反應(yīng)時(shí)間鈷浸出率（%）1:6501501:660901:6701201:8601201:8701501:850901:1070901:10501201:1060150R 根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)可得以下： （1）上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以得到影響因子順序?yàn)椋毫蛩徇^剩系數(shù)固液比溫度反應(yīng)時(shí)間。（2）上述結(jié)果同樣可以看出溫度在60℃左右，固液比1:10左右，反應(yīng)時(shí)間120min左右為最佳條件區(qū)間。因而在單因子實(shí)驗(yàn)中具體尋找最佳條件。 浸出單因子實(shí)驗(yàn)研究 研究溫度對(duì)于浸出率的影響選取固液比1:10，反應(yīng)時(shí)間150min，稱量20g鈷渣。： 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)溫度（℃）鈷濃度（g/L）浸出液體積（ml）pH405060 7080 ： 溫度變化對(duì)浸出率的影響 由上述結(jié)果得知：整條曲線趨于平緩，說明浸出率受溫度影響較小，在溫度低于60℃時(shí)浸出率較低，而在60℃以后浸出率達(dá)到95%以上，說明溫度高利于浸出過程的正向進(jìn)行，由于溫度高會(huì)使得實(shí)驗(yàn)成本增加，因此本實(shí)驗(yàn)采用60℃。 研究固液比對(duì)于浸出率的影響 選取溫度60℃，反應(yīng)時(shí)間150min，稱量20g鈷渣。： 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)固液比鈷濃度（g/L）浸出液體積（ml）pH1:61701:72001:8245 1:92221:102931:11268 ： 固液比變化對(duì)浸出率的影響 由上述結(jié)果得知：曲線有先升高后降低趨勢(shì)，說明浸出率是隨著固液比先增大后減小，開始增長(zhǎng)階段由于隨著液體增加接觸越來越充分，才使得浸出率上升，后半段下降由于液體過多使得溶液酸濃度降低，導(dǎo)致浸出率降低，根據(jù)圖示選擇固液比為1:10作為實(shí)驗(yàn)條件。 研究硫酸過剩系數(shù)對(duì)于浸出率的影響 選取溫度60℃，反應(yīng)時(shí)間150min，固液比1:10保持不變，稱量20g鈷渣。： 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)硫酸過剩系數(shù)鈷濃度（g/L）浸出液體積（ml）pH235228293 236249276 ： 反應(yīng)時(shí)間變化對(duì)浸出率的影響 由上述結(jié)果得知：浸出率先隨著硫酸過剩系數(shù)增加而后降低，這個(gè)條件影響浸出率的主要因素為硫酸在溶液中濃度，即pH值得影響，隨著硫酸濃度的增加溶液中氫離子逐漸增加，pH值逐漸增加，根據(jù)電位pH圖了解氫離子濃度增加會(huì)促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，從而浸出率升高。 研究反應(yīng)時(shí)間對(duì)于浸出率的影響，溫度60℃，固液比1:8保持不變，稱量20g鈷渣。： 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)反應(yīng)時(shí)間（min）鈷濃度（g/L）浸出液體積（ml）pH110209120224130198 140210150250160194： 反應(yīng)時(shí)間變化對(duì)浸出率的影響 由上述結(jié)果得知：隨著反應(yīng)時(shí)間增加浸出率先增加后趨于平緩，說明反應(yīng)進(jìn)度隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，當(dāng)時(shí)間到達(dá)150min時(shí)浸出率趨于平緩，說明反應(yīng)幾乎完成，自此浸出率不在受時(shí)間影響，因而實(shí)驗(yàn)選取反應(yīng)時(shí)間為150min。 浸出實(shí)驗(yàn)結(jié)果總結(jié) （1）首先通過正交試驗(yàn)確定確定各因素對(duì)于浸出率的影響強(qiáng)弱程度，從中找出優(yōu)化條件區(qū)間為：溫度在60℃左右，固液比1:10左右，反應(yīng)時(shí)間150min左右。 （2）在正交試驗(yàn)基礎(chǔ)之上進(jìn)行單因子實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步確定每個(gè)因素對(duì)于浸出率影響趨勢(shì)，并分析每種因素變化對(duì)應(yīng)于浸出率如何變化： 溫度：浸出率隨著溫度升高而升高，到達(dá)60℃時(shí)可達(dá)到95%以上隨著溫度繼續(xù)升高浸出率近乎不再升高說明反應(yīng)幾乎完成。固液比：浸出率隨著固液比先升高后降低，主要因?yàn)殡S著液體增加，固液接觸慢慢變充分，從而使得反應(yīng)速率增加，浸出率升高，而后由于固液比變大使得溶液中酸濃度降低，降低反應(yīng)速度，浸出率降低。硫酸過剩系數(shù)：浸出率主要隨著硫酸過剩系數(shù)增大而升高，最后硫酸過剩系數(shù)過大時(shí)，浸出率會(huì)降低。反應(yīng)時(shí)間：浸出率隨著反應(yīng)時(shí)間變長(zhǎng)而升高，反應(yīng)需要時(shí)間，因而浸出率與時(shí)間同樣滿足正比關(guān)系，但是反應(yīng)一段時(shí)間后反應(yīng)完成則浸出率不在發(fā)生明顯變化。東北大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第五章 浸出液綜合利用探索第5章 浸出液綜合利用探索 浸出液加鋅除雜過程研究 調(diào)節(jié)pH檢測(cè)結(jié)果 取50ml浸出液，測(cè)得其pH=， 溶液成分表征樣品名稱Cd(g/L)Co(g/L)Cu(g/L)Fe(g/L)Ni(g/L)Zn(g/L)加鋅量(g)pH=1pH=2pH=3pH=4pH=5原液 物料衡算(1) 加鋅量衡算 核算數(shù)據(jù)理論鋅用量（g）鎘離子銅離子鐵離子鈷離子氫離子理論用量實(shí)際用量pH=1pH=2pH=3pH=4pH=5 誤差分析：pH=1時(shí)，pH=2時(shí)， pH=3時(shí)， pH=4時(shí)， pH=5時(shí)， (2) 加鋅衡算結(jié)論由上述誤差分析可以看出：上述過程遵循質(zhì)量守恒，并且誤差均小于1%，確保了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 加鋅置換渣衡算 渣質(zhì)量表pH12345理論渣量（g）實(shí)際渣量（g）誤差（%）結(jié)論：由上述渣量分析也可以了解到整體誤差小于10%，相比于溶液誤差偏大主要由于稱量過程中許多不確定因素，導(dǎo)致誤差偏大，但是在可接受的范圍內(nèi)，同樣可以說明過程的準(zhǔn)確性。 加鋅除雜分析及結(jié)論通過控制加鋅量得到如下數(shù)據(jù)：除雜率%（損失率Co）鎘銅鐵鈷pH=10pH=2pH=3約10010pH=4約100pH=5約100 各金屬除去率或損失率 由上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知： （1）經(jīng)查閱文獻(xiàn)了解以上各金屬活動(dòng)順序?yàn)椋哄i＞鋅＞鐵＞鎘＞鈷＞鎳＞銅，在pH=1時(shí)，鋅首先置換溶液中銅，由于鎳離子濃度較低置換現(xiàn)象不明顯，經(jīng)計(jì)算可知對(duì)于加鋅量約為105可以忽略不計(jì)，pH=2時(shí)仍為鋅置換銅為主要過程，同時(shí)有少量鐵等置換出來，當(dāng)pH=3時(shí)，溶液中銅含量降低至105級(jí)，銅含量達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求標(biāo)準(zhǔn)，可認(rèn)為銅離子完全除去，pH=4和5時(shí)，雖然鎘在析出，但是這個(gè)過程伴隨著鈷的損失，而對(duì)于鐵的除去影響甚小。 （2）%情況下，盡可能將其他雜質(zhì)離子除去，在pH=%，而銅幾乎完全除去，鎘、鐵除去率也多于10%，選擇pH為3時(shí)作為除雜條件，實(shí)驗(yàn)中可按上述比例添加。 浸出液萃取分離過程初步研究 萃取初步內(nèi)容本實(shí)驗(yàn)采用體積濃度為50%的P204作為有機(jī)相，因此使用P204前需稀釋到規(guī)定濃度，液比為15：15，取15ml除雜液和15mlP204稀釋液。在溫度為20℃下，經(jīng)過10min震蕩搖勻后，分離有機(jī)相和萃余液。 初步萃取實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 數(shù)據(jù)如下表： 不同pH下萃余液各金屬含量萃余液鋅錳鈷銅鐵鎘pH=1pH=2pH=30pH=400 不同pH下萃取液各金屬含量有機(jī)相鋅錳鈷銅鐵鎘pH=10pH=2pH=3pH=4 不同pH下各金屬萃取率萃取率（%）鋅錳鈷（損失率）銅鐵鎘pH=10pH=2pH=3100pH=4100100 ： 金屬萃取率與pH值關(guān)系曲線 由上述結(jié)果可知結(jié)論：對(duì)比上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可得到，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與文獻(xiàn)中記錄趨于一致，可以通過上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果初步確定萃取劑濃度體積濃度50%P204，萃取pH以及萃取完成后有機(jī)相和萃余液中個(gè)成分含量的變化，預(yù)期在控制pH條件下，能夠很好實(shí)現(xiàn)鈷的萃取分離。東北大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 第六章 結(jié) 論第6章 結(jié)論 為使得在濕法煉鋅產(chǎn)生的渣中金屬得到合理利用，節(jié)約資源，并且在保護(hù)環(huán)境原則的基礎(chǔ)上得到以下結(jié)論:（1）本實(shí)驗(yàn)中首先通過背景介紹引入濕法煉鋅渣中金屬價(jià)值，通過一系列方法比較，在節(jié)約成本，減少污染的同時(shí)選擇簡(jiǎn)單酸浸為浸出方法，在此之前查閱文獻(xiàn)，進(jìn)行反應(yīng)熱力學(xué)計(jì)算，并畫出鈷水系電位pH圖，通過圖中得到鈷在pH為26區(qū)間中鈷主要以二價(jià)鈷離子形式存在。（2）在電位符合要求同時(shí)，確保了本實(shí)驗(yàn)酸浸過程中鈷能夠浸出，接下來的酸浸實(shí)驗(yàn)主要通過正交試驗(yàn)確定優(yōu)化條件區(qū)間：溫度在60℃左右，固液比1:10左右，反應(yīng)時(shí)間150min左右。（3）在正交實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)之上對(duì)每種影響因素進(jìn)行單因子實(shí)驗(yàn)，通過控制變量，尋找到每種因素下的最優(yōu)條件為溫度60℃，固液比1:10，反應(yīng)時(shí)間150mi