萃取和重結(jié)晶ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-29 12:03 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 索氏提取器 冷凝管 3 1 2 固體物質(zhì)還可用熱溶劑萃取，特別是有的物質(zhì)冷時難溶，熱時易溶，則必須用熱溶劑萃取。一般采用回流裝臵進行熱提取，固體混合物在一 段時間內(nèi)被沸騰的溶劑浸潤溶解，從而將所需的有機物提取出來。 稱取 ，研磨細后，放入濾紙?zhí)淄玻賹V紙筒放入脂肪提取器中，在圓底燒瓶中加入適量的 70％乙醇和兩粒沸石，與冷凝管組裝成液固提取裝臵，用電熱套加熱連續(xù)回流提取，待虹吸 2～ 3次，即可撤去熱源。稍冷卻，改為常壓蒸餾裝臵，蒸至圓底燒瓶內(nèi)液體只剩下小體積（ 2～ 3mL），得到濃縮液，回收蒸出的乙醇。 蘆丁的性質(zhì)檢驗： ① 2滴濃縮液＋ 1滴 FeCl3溶液，觀察現(xiàn)象。 ② 2滴濃縮液＋ 1滴濃鹽酸＋少許鎂粉，觀察現(xiàn)象。 實驗要求 :（從槐花米中提取蘆?。? 蘆丁（ Rutin） 又稱 蕓香苷（ Rutioside） 有調(diào)節(jié)毛細血管壁的滲透性的作用，臨床上用作毛細血管止血藥，作為高血壓癥的輔助治療藥物。 蘆丁存在于槐花米和蕎麥葉中，槐花米是槐系豆科槐屬植物的花蕾，含蘆丁量高達 12%~16%，蕎麥葉中含 8%，蘆丁是黃酮類植物的一種成分，黃酮類植物成分是存在于植物界并具有以下基本結(jié)構(gòu)的一類化合物：就黃色色素而言，它們的分子中都有一個酮羰基，且顯黃色，所以稱為黃酮。 黃 酮 骨 架OO123456782 39。 3 39。4 39。5 39。6 39。 黃酮的中草藥成分幾乎都帶有一個以上羥基，還可能有甲氧基、烴基、烴氧基等其它取代基， 3?、 4?、幾個位臵上有羥基或甲氧基的機會最多， 1?、 2?、等位臵上有取代基的成分比較少見。由于黃酮類化合物結(jié)構(gòu)中的羥基較多，大多數(shù)情況下是一元苷，也有二元苷。 蘆丁是黃酮苷 ，其結(jié)構(gòu)如下： 主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻值） 名稱 分子量 性狀 折光率 比重 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解度： 克 /100ml溶劑 水 醇 醚 蘆丁 黃 色 針 晶 174～178℃ 產(chǎn)品性狀、外觀、物理常數(shù)：（與文獻值對照） 黃色粉末 重結(jié)晶的原理及操作 重結(jié)晶 是純化固體物質(zhì)的一種很重要的有效方法。它是利用待重結(jié)晶物質(zhì)中各組分在不同溫度下溶解度的不同，分離提純待重結(jié)晶物質(zhì)的過程。 實驗原理 大多數(shù)固體物質(zhì)在溶劑中溶解度一般隨著溫度的升高而增大。選擇合適的溶劑，在較高溫度（接近溶劑的沸點）下，制成被提純物質(zhì)的 熱飽和溶液 ，趁熱濾去不溶性雜質(zhì)后，濾液于低溫處放臵，使主要成分在低溫時析出結(jié)晶，可溶性雜質(zhì)則大部分保留在母液中，從而使產(chǎn)品的純度相對提高。如果固體有機物中所含雜質(zhì)較多或要求更高的純度，可多次重復此操作，使產(chǎn)品達到所要求的純度，此法稱之為多次重結(jié)晶。 重結(jié)晶只適用于提純雜質(zhì)含量在 5%以下的固體有機物 ,如果雜質(zhì)含量過高，需先經(jīng)過其他如萃取、水蒸氣蒸餾、柱層析等方法初步提純，然后再用重結(jié)晶方法提純。 重結(jié)晶溶劑的選擇：進行重結(jié)晶時，選擇理想的溶劑是一個關(guān)鍵，按“ 相似相溶 ” 的原理，對于已知化合
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