紫外可見吸收光譜(1)(編輯修改稿)
2025-05-29 02:21 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 、 基本組成 二、 分光光度計的 類型 一、基本組成 1. 光源 ? 要求 ：提供能量，激發(fā)被測物質(zhì)分子使之產(chǎn)生價電子的躍遷，從而產(chǎn)生電子光譜，在整個紫外光區(qū)或可見光譜區(qū)可以發(fā)射連續(xù)光譜，具有足夠的 輻射強度 、較好的 穩(wěn)定性 、較長的使用壽命。 ? 連續(xù)光源 ： 紫外光區(qū)：氫燈、氙燈、 氘燈 （氣體放電光源） 可見光區(qū)：鎢絲燈、鹵鎢燈（熱輻射光源） 氙燈 氘燈 鎢燈 2. 單色器 ? 功能 ：將光源發(fā)射的復(fù)合光分解成單色光。 ? 組成 ：入射狹縫、準(zhǔn)直鏡、色散元件、聚焦裝置、出射 狹縫 3. 吸收池 ? 功能： 盛放試樣 ? 材料： 由石英或普通玻璃制成，在紫外光區(qū)只能用石英吸收池，在可見光區(qū)可以使用石英或玻璃吸收池 4. 檢測器 ?功能： 利用光電效應(yīng)將透過吸收池的光信號變成 可測的電信號 ?類型： （ 1）光電池：硒光電池（可見） 硅光電池（紫外可見） （ 2）光電管：紫敏光電管 銻銫陰極 紅敏光電管 銀和氧化銫陰極 （ 3）光電倍增管：將光信號放大 106107倍，靈敏 5. 記錄系統(tǒng) ?功能： 信號的處理及讀出 ?類型： 常用的記錄系統(tǒng)有電位計、檢流計、示波 器及數(shù)據(jù)臺、數(shù)字電壓表、微機(jī)等 二、紫外 可見分光光度計的類型 1. 單光束分光光度計 優(yōu)點：結(jié)構(gòu)簡單，價廉； 缺點：受光源的波動影響較大，誤差大。 2. 雙光束分光光度計 3. 雙波長分光光度計 2. 雙光束分光光度計 比值 光源 單色器 吸收池 檢測器 顯示 光束分裂器 優(yōu)點： 消除光源強度變化帶來的誤差，能夠自動掃描吸收光譜 缺點：儀器復(fù)雜，價格較高 3. 雙波長分光光度計 優(yōu)點：將不同波長的兩束單色光 (? ?2) 快速交替通過同一吸收池而后到達(dá)檢測器 (不用參比溶液 )，測得吸光度差值?？捎糜诟邼舛冉M分的測定；可以測定混濁溶液；準(zhǔn)確度高 雙波長分光光度法 ?1： A1=??1 bc+A干擾 ?2： A2=??2 bc+A干擾 DA= (??2 ??1 )bc 一、 定性、定量分析 qualitative and quantitative analysis 二、 有機(jī)物結(jié)構(gòu)確定 structure determination of anic pounds 第三節(jié) 紫外吸收光譜的應(yīng)用 Application of ultraviolet spectrometry 一、定性、定量分析 1. 定性分析的依據(jù) → 吸收光譜的特征 吸收光譜的形狀 吸收峰的數(shù)目 吸收峰的位置（最大吸收波長） 吸收峰的強度 相應(yīng)的吸光系數(shù) （ 2）利用標(biāo)準(zhǔn)譜圖或光譜數(shù)據(jù)比較。常用的 171。The Sadtler standard spectra ,Ultraviolet187。薩特勒標(biāo)準(zhǔn)圖譜， 共收集了 46000種化合物的紫外光譜。 2. 定性分析方法： （ 1）利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較，在相同的測量條件下，測定和比較未知物與已知標(biāo)準(zhǔn)物的吸收光譜曲線，如果兩者的光譜完全一致，則可以初步認(rèn)為它們是同一化合物。 對比法： 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較法和標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較法 3. 定量分析的依據(jù)： 朗伯 比爾定律和吸光度加和性 定量分析時首先要 選擇合適的吸收波長作為測定波長 選擇的原則 ： 當(dāng)試樣有幾個吸收帶時則選強吸收帶的最大吸收波長 通常選擇最大吸收波長為測定波長，以保證測定的靈敏度； 沒有溶劑或其他雜質(zhì)的吸收干擾 。 1）微量單組分的測定 ?絕對法 已知樣品池厚度 l和待測物的摩爾吸光系數(shù) ε，可以從紫外分光光度計上讀出吸光度 A，根據(jù) 朗伯 比爾定律直接計算出待測物的濃度 cx lAcx ?? ??直接比較法 已知濃度的待測化合物的標(biāo)準(zhǔn)溶液測得其吸光度為 As，在同一樣品池中測得未知濃度樣品的吸光度為 Ax，由于兩次的 ε、 l相同，根據(jù)朗伯 比爾定律： ss lcA ?? xx lcA ??ssxx cAAc ???標(biāo)準(zhǔn)曲線法 配制一系列不同濃度的待測組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以不含待測組分的空白溶液為參比，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。并繪制吸光度 —濃度曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線（工作曲線），然后再在相同條件下測定試樣溶液的吸光度。由測得的吸光度在曲線上查得試樣溶液中待測組分的濃度。 2）多組分同時測定 在含有多種組分的溶液中，如果要測定多個組分，可以根據(jù)情況的不同，采用不同的方法來進(jìn)行測定。 ——利用吸光度具有加和性的特點 ① 兩組分互不干擾 (x,y 組分最大吸收波長不重迭 ): 可以用測定單組分的方法分別在 λ λ2測定 x、 y兩組分的吸光度； ② x組分對 y組分的測定有干擾，而 y組分對 x組分的測定無干擾 ，則可以在 λ1處單獨測量 x組分，求得 x組分的濃度 Cx。然后在 λ2處分別測量 x、 y純物質(zhì) ε,最后在 λ2處測定試液的吸光度，根據(jù)吸光度的加和性，求得 Cy ③ 兩組分彼此相互干擾 ，在 λ λ2處分別測定溶液的吸光度，而且同時測定 x、 y純物質(zhì)的吸光度，然后列出聯(lián)立方程 1 1 12 2 2x y x yxyx y x yxyA b c b cA b c b c? ? ?? ? ???????????3）高含量組分的測定 —示差法 配制一系列待測組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液且與待測組分濃度相近，以其中濃度最小的標(biāo)準(zhǔn)溶液 (cs)作參比溶液，測定其它標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以 吸光度對測定溶液和參比溶液的濃度差 作圖，得到過原點的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 A Ax △ Cx △ C cx= cs + Dcx 再在相同的條件下測定試樣的吸光度，由曲線上查得試樣的濃度與參比溶液濃度的差值，從而求得待測組分的濃度。 ()( )()xxssxsxsA lcA lcA A Al c c l c??????
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