【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 則應(yīng)為 177。 。 用 按上述步驟操作亦可校正，如果準(zhǔn)確的波長(zhǎng)不在 ,則應(yīng)為 177。 . 如果波長(zhǎng)超出 177。 或 177。 時(shí)，則應(yīng)按維修說(shuō)明書(shū)進(jìn)行調(diào)整。 測(cè)定結(jié)果和偏差記錄于附件 5 吸收度準(zhǔn)確度校正 取基準(zhǔn)重鉻酸鉀約 60mg 在 120℃干燥至恒重，精密稱定，用硫酸 溶解并稀釋至 1000ml，置 1cm 石英池中，用 。按下表規(guī)定的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度并計(jì)算吸收計(jì)算基相對(duì)偏差。 波長(zhǎng) 235（最?。? 257(最大 ) 313(最小 ) 350(最大 ) 吸收系數(shù) 測(cè)定結(jié)果和偏差記錄于附件 5 編 號(hào)： VAC0050 紫外分光光度計(jì)驗(yàn)證方案 運(yùn)行確認(rèn)（也即功能試驗(yàn)） 進(jìn)行運(yùn)行確認(rèn)的目的是在不使用任何試樣的條件下，確認(rèn)該儀器能夠達(dá)到設(shè)計(jì)要求。 百分透光率 吸收度轉(zhuǎn)換 波長(zhǎng)約為 400nm， T%鈕為 100%時(shí)，轉(zhuǎn)換為 ABS 02 鈕，讀數(shù)應(yīng)為 。 波長(zhǎng)校正 氘燈的兩條譜線 和 。方法：點(diǎn)亮氘燈，將波長(zhǎng)置于 656177。 20nm 處，調(diào)小狹縫或調(diào)負(fù)高壓，使透光率在 10%左右，慢慢地往返 轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)旋鈕，記錄透光率最大或指針擺浮最大時(shí)的波長(zhǎng)。復(fù)測(cè)三次，取三次平均值與 比較，即為波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的誤差，限度為177。 。 基線平直度的檢定 將儀器波長(zhǎng)范圍置于 800～ 200nm，狹縫 1nm，樣品與參比光路均為空氣，調(diào)透光率為 95%，以適當(dāng)?shù)膾呙杷俣葤呙鑳x器的基線，檢查透光率變化情況并與檢查規(guī)定值比較。限度為≤177。 % 。 允許繪制的基線在更換光源或?yàn)V光片時(shí)微有跳動(dòng)，必要時(shí)可在檢定前進(jìn)行一次基線校正。 %線和 100%線噪聲的測(cè)定： 儀器置時(shí)間掃描方式，波長(zhǎng)置 230nm, 狹縫 1nm, 樣品和參比光路均為空氣，調(diào)整透光率為 100%，用適當(dāng)?shù)膾呙杷俣茸鰰r(shí)間掃描 2 分鐘，觀察 100%線的變化，然后再將擋光塊插入樣品光路，觀察 0%線的變化 2 分鐘，讀出各自峰的最大（谷）值的差，與規(guī)定值比較。 儀器置時(shí)間掃描方式，波長(zhǎng)置 500nm, 按上述方法測(cè)定 500nm 處的 100%和0%的線噪聲處，用目視觀察 2 分鐘，讀出各自最大峰（谷）位之差。 如儀器無(wú)時(shí)間掃描方式，也可將波長(zhǎng)調(diào)至規(guī)定處，用目視觀察 2 分鐘，讀出 編 號(hào)： VAC0050 紫外分光光度計(jì)驗(yàn)證方案 各自最大峰（谷）位之差。 吸收度的準(zhǔn)確度 將儀器波長(zhǎng)設(shè)置于 400200nm，狹縫 1nm , 先用 配對(duì)吸收池均裝入 硫酸空白液，用合適的掃描速度記錄基線或自動(dòng)校正基線，然后再將樣品光路改放重鉻酸鉀溶液，掃描并打印峰谷值，重復(fù)三次，計(jì)算吸收系數(shù)，與規(guī)定值相比較。 波長(zhǎng) 235(最小 ) 257（最大） 313（最?。? 350（最大） 吸收系數(shù) 可接受標(biāo)準(zhǔn)：在規(guī)定的測(cè)試波長(zhǎng)處， E 1cm1%值差＜ % 雜散光的檢定 取 10%碘化鈉溶液，以水為空白，在 220nm的波長(zhǎng)處（用氘燈）測(cè)定其透光率，記錄其測(cè)定值并與規(guī)定值比較。 取 5%亞硝酸鈉溶液，以水為空白，在 380nm的波長(zhǎng)處（用鎢燈）測(cè)定其透光率，記錄其測(cè)定值并與規(guī)定值比較。 測(cè)定前應(yīng)將擋光塊插入樣品池，校正儀器零點(diǎn)。其透光率應(yīng)為 % 可接受標(biāo)準(zhǔn)： 試劑 測(cè)定用波長(zhǎng) 透光率 (%) %碘化鈉 220nm ＜ %亞硝酸鈉 340nm ＜ 注：用兩種試劑檢測(cè)透光率均＜ 編 號(hào)： VAC0050 紫外分光光度計(jì)驗(yàn)證方案 吸收池配對(duì)誤差的檢定： 取洗凈的石英吸收池盛水，在 220nm處，以其中一只調(diào)透光率為 100%，再分別更換其它吸收池，測(cè)其的透光率，凡誤差在規(guī)定范圍 以內(nèi)的再裝入 %重鉻酸鉀 ，在 350nm 處以其中一個(gè)為 100%透光率，分別測(cè)定其它吸收池，凡透光率均在規(guī)定范圍以內(nèi)的即為配對(duì)吸收池。 取洗凈的玻璃吸收池盛水，在 660nm處，以其中一只調(diào)光率為 100%，分別測(cè)定其它吸收池，凡透光率均在規(guī)定范圍內(nèi)的吸收池。再分別裝入 %重鉻酸鉀 ，在 400nm 處以其中一個(gè)為 100%透光率，分別分別測(cè)定其它吸收池，凡透光率均在規(guī)定范圍以內(nèi)的即為配對(duì)吸收池。 運(yùn)行確認(rèn)試驗(yàn)結(jié)果記錄于附件 6 性能確認(rèn) (適用性預(yù)試驗(yàn) )： 目的：使用標(biāo)準(zhǔn)品或供試品，確認(rèn)儀器性能符合使用要求。 實(shí)驗(yàn)步驟： 酒石酸美托洛爾含量測(cè)定：精密稱定片粉適量（相當(dāng)于酒石酸美托洛爾） ,置 100ml量瓶，加 2%氯化鈉溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻?yàn)V過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液 5ml置 50ml量瓶中，加 2%氯化鈉溶液稀釋至刻度搖勻，即為樣品溶液。另取酒石酸美托洛爾對(duì)照品 , 用 2%氯化鈉溶液稀釋成每ml 含 的溶液為對(duì)照品溶液，取酒石酸美托洛爾對(duì)照品溶液和樣品溶液分別置 1cm 石英池中，用 2%氯化鈉溶液為空白，以分光光度法在 274177。 1nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按下式進(jìn)行計(jì)算： A1 W2 as w 100% A2 W1 式中： A A2 分別為樣品液，對(duì)照液吸收度； W W2 分別為樣品、對(duì)照品稱重（ g） 擬訂再驗(yàn)證項(xiàng)目及周期 工程部負(fù)責(zé)根據(jù)設(shè)備儀器情況，確定再驗(yàn)證周期項(xiàng)目及周期（附件 8），報(bào) 編 號(hào)： VAC0050 紫外分光光度計(jì)驗(yàn)證方案 驗(yàn)證委員會(huì)審核。 驗(yàn)證結(jié)果評(píng)定與結(jié)論 工程部負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)驗(yàn)證、試驗(yàn)結(jié)果記錄，起草儀器標(biāo)準(zhǔn)操作程序、維護(hù)保養(yǎng)程序，報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)。需要收集的內(nèi)容包括： 1. 驗(yàn)證方案修改申請(qǐng)及批準(zhǔn)書(shū)（附件 1） 2. 關(guān)鍵性儀表及消耗性備品目錄（附件 2） 3. 儀器性能、質(zhì)量、 適用性評(píng)價(jià)表（附件 3） 4. 儀器安裝條件檢查記錄（附件 4） 5. 紫外分光光度計(jì)校正記錄（附件 5） 6. 紫外分光光度計(jì)運(yùn)行確認(rèn)記錄（附件 6） 7. 紫外分光光度計(jì)性能確認(rèn)記錄（附件 7） 8. 紫外分光光度計(jì)再驗(yàn)證項(xiàng)