【文章內(nèi)容簡介】 爐法測試時用硝酸銨為基體改進劑其最高灰化溫度可達1400176。鉬（Mo）：波長（nm）光譜帶寬（nm）燈電流（mA）濾波系數(shù)積分時間（秒）燃燒器高度（mm）638火焰類型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2OC2H2, ，5200，4600，5200：：線性相關(guān)系數(shù)特征濃度（μg?mL1 ?1%）檢出限（μg?mL1）相對標準偏差（%）：盡管強富燃的空氣－乙炔火焰可以測定Mo，但靈敏度低干擾多。在強富燃的笑氣－乙炔火焰中具有比空氣－乙炔高三倍以上的靈敏度。在笑氣－乙炔火焰中可加入1000μg?mL1 的鋁作為釋放劑，克服干擾。在空氣乙炔中Mo很難原子化，在笑氣乙炔中能有效的測量Mo。使用石墨爐測試，以硝酸鎂為基體改進劑最高灰化溫度可達1500。測Mo時容易生成碳化鉬，可用La和Zr鹽溶液處理石墨管表面。鈉（Na）：波長（nm）光譜帶寬（nm）燈電流（mA）濾波系數(shù)積分時間（秒）燃燒器高度（mm）635火焰類型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）AirC2H2,貧燃焰，1300：：線性相關(guān)系數(shù)特征濃度（μg?mL1 ?1%）檢出限（μg?mL1）相對標準偏差（%）：在空氣－乙炔火焰中Na部分電離，故應(yīng)在標準和樣品溶液中加入電離抑制劑KNO3或KCl使K+的最終濃度達到2000μg?mL1。若樣品鈉濃度很高（幾百ppm鈉也能分析），避免過度稀釋樣品且能提高分析精度和準確度。鈮（Nb）：波長（nm）光譜帶寬（nm）燈電流（mA）濾波系數(shù)積分時間（秒）燃燒器高度（mm）8312火焰類型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2OC2H2,富燃焰，5500，5700，5500：：線性相關(guān)系數(shù)特征濃度（μg?mL1 ?1%）檢出限（μg?mL1）相對標準偏差（%）：Nb時高溫元素易生成難解離的氧化物，應(yīng)在強還原性空氣乙炔中測定，最好用笑氣乙炔高溫火焰測定。用高溫火焰測定Nb時有明顯電離，需加入電離抑制劑。可加入氯化鉀或硝酸鉀使鉀的終濃度達到2000μg?mL1為電離抑制劑。鎳（Ni）：波長（nm）光譜帶寬（nm）燈電流（mA）濾波系數(shù)積分時間（秒）燃燒器高度（mm）436火焰類型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）AirC2H2,貧燃焰，1300：：線性相關(guān)系數(shù)特征濃度（μg?mL1 ?1%）檢出限（μg?mL1）相對標準偏差（%）：選擇貧燃火焰以減少干擾。在笑氣－乙炔火焰中沒有干擾。這與燈電流有關(guān)。用高溫火焰測定Ni，可消除Fe和Cr的干擾，但是靈敏度比空氣乙炔火焰還低。鉛（Pb）：波長（nm）光譜帶寬（nm）燈電流（mA）濾波系數(shù)積分時間（秒）燃燒器高度（mm）36火焰類型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）AirC2H2,貧燃焰，1500：：線性相關(guān)系數(shù)特征濃度（μg?mL1 ?1%）檢出限（μg?mL1）相對標準偏差（%）：，但它強度低噪音大，易受光散射及分子吸收的影響，會得到很好的信噪比。另外，低的燈電流會提高靈敏度。（如PO43）的干擾。分析時應(yīng)啟用背景扣除功能。鈀（Pd）：波長（nm）光譜帶寬（nm）燈電流（mA）濾波系數(shù)積分時間（秒）燃燒器高度（mm）36火焰類型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）AirC2H2,貧燃焰，1300：：線性相關(guān)系數(shù)特征濃度（μg?mL1 ?1%）檢出限（μg?mL1）相對標準偏差（%）：％、鈷、鎳和貴金屬的干擾。Pd化合物易于原子化，用貧燃的空氣乙炔火焰測定，也有很高的靈敏度。鉑（Pt）：波長（nm）光譜帶寬（nm）燈電流（mA）濾波系數(shù)積分時間（秒）燃燒器高度（mm）36火焰類型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）AirC2H2,貧燃焰，1300：：線性相關(guān)系數(shù)特征濃度（μg?mL1 ?1%）檢出限（μg?mL1）相對標準偏差（%）：其他貴金屬及無機酸（SO4PO43）產(chǎn)生干擾，可加1％的鑭抑制上述干擾，亦可采用強氧化性火焰減小干擾。Pt的靈敏度不高。用空氣乙炔火焰測定Pt，加入1%Na和1%Cu可用消除貴金屬的干擾。用高溫火焰測定Pt可用消除可能的干擾，但靈敏度明顯降低。用石墨爐測定Pt，%硝酸為基體改進劑，灰化溫度可達1000度。在鹽酸基體中灰化溫度是500℃ 。銣（Rb）：波長（nm）光譜帶寬（nm）燈電流（mA）濾波系數(shù)積分時間（秒）燃燒器高度（mm）35火焰類型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）AirC2H2,貧燃焰，1300：：線性相關(guān)系數(shù)特征濃度（μg?mL1 ?1%）檢出限（μg?mL1）相對標準偏差（%）：加入硝酸鉀或氯化鉀，使鉀的終濃度為2000μg?mL1，可抑制Rb的離子化。加入硝酸鉀或氯化鉀，使鉀的終濃度為2000μg?mL1，可抑制Rb的離子化。銠（Rh）：波長（nm）光譜帶寬（nm）燈電流（mA）濾波系數(shù)積分時間（秒）燃燒器高度（mm）35火焰類型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）AirC2H2,貧燃焰，1300：：線性相關(guān)系數(shù)特征濃度（μg?mL1 ?1%）檢出限（μg?mL1）相對標準偏差（%）：多數(shù)陰離子降低其吸收。加3％硫酸鈉可降低來自陰離子的干擾。用空氣乙炔火焰測定Rh，宜采用貧燃氧化性火焰。加入1%Na和1%Cu可以消除貴金屬的干擾，靈敏度提高50%。在鹽酸介質(zhì)中，加入La為光譜緩沖劑可以消除大部分干擾。銻（Sb）：波長（nm）光譜帶寬（nm）燈電流（mA）濾波系數(shù)積分時間（秒）燃燒器高度（mm）35火焰類型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）AirC2H2,化學(xué)計量焰，1700：：線性相關(guān)系數(shù)特征濃度（μg?mL1 ?1%）檢出限（μg?mL1）相對標準偏差（%）：Cu產(chǎn)生干擾，無機酸，特別時H2SO4干擾嚴重，另外，銻溶液在逐級稀釋時均應(yīng)保證有10％HCl酸度或1％酒石酸以穩(wěn)定Sb。氫化物發(fā)生技術(shù)可測定痕量水平的Sb硒（Se）：波長（nm）光譜帶寬（nm）燈電流（mA）濾波系數(shù)積分時間（秒）燃燒器高度（mm）310火焰類型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2OC2H2, ，5500，5500，5000：：線性相關(guān)系數(shù)特征濃度（μg?mL1 ?1%）檢出限（μg?mL1）相對標準偏差（%）：在火焰和溶液中由分子類引起的非原子吸收可用連續(xù)光來校正。用氫化物發(fā)生技術(shù)可測痕量硒。Se在300176。時灰化有明顯的揮發(fā)損失，樣品處理時應(yīng)注意控制溫度。氫化物發(fā)生器法可有效的測定痕量Se硅（Si）：波長（nm）光譜帶寬（nm）燈電流（mA）濾波系數(shù)積分時間（秒）燃燒器高度（mm）310火焰類型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2OC2H2, ，6000，6000，5500：：線性相關(guān)系數(shù)特征濃度（μg?mL1 ?1%）檢出限（μg?mL1）相對標準偏差（%）：使用強富燃的笑氣－乙炔火焰具有最高靈敏度，但積炭十分嚴重，應(yīng)隨時刮去燃燒頭上的積炭。據(jù)報道，HF、H3BO3及大量的K+會抑止Si的吸收信號。應(yīng)仔細調(diào)節(jié)乙炔的流量使火焰接近貧燃狀態(tài)就會減小干擾，但靈敏度也會降低。可加入2000μg?mL1的Na來降低Si的電離。HF、H3BO3及大量的K+會抑止Si的吸收信號，故樣品處理時盡量將消解用HF趕近。應(yīng)仔細調(diào)節(jié)乙炔的流量使火焰接近貧燃狀態(tài)就會減小干擾，但靈敏度也會降低。可加入2000μg?mL1的Na來降低Si的電離。錫（Sn）（1）空氣－乙炔火焰： ：波長（nm）光譜帶寬（nm）燈電流（mA）濾波系數(shù)積分時間（秒）燃燒器高度（mm）310火焰類型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）AirC2H2,強富燃，3000：：線性相關(guān)系數(shù)特征濃度（μg?mL1 ?1%）檢出限（μg?mL1）相對標準偏差（%）：錫標準系列溶液必須用10％鹽酸配制。笑氣－乙炔火焰中常見干擾可排除。實際分析中，若使用空氣－乙炔火焰，應(yīng)是富燃火焰，PO43和SO42有干擾?？諝猓瓪錃饣鹧婢哂凶罡叩撵`敏度，但幾乎所有的堿金屬、堿土金屬，甚至過渡元素以及Al、Ti均有嚴重干擾。錫標準系列溶液必須用10％鹽酸配制。（2）笑氣－乙炔火焰： ：波長（nm）光譜帶寬（nm）燈電流（mA）濾波系數(shù)積分時間（秒）燃燒器高度（mm）310火焰類型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2OC2H2,富燃焰，6000，5500，5000：：線性相關(guān)系數(shù)特征濃度（μg?mL1 ?1