安捷倫1260高效液相色譜儀再確認方案(編輯修改稿)
2024-11-30 15:57 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 動相， 用秒表計時收集 10 分鐘， 和 ，在分析天平上稱重，每個流速測定 3 次，按式 (1)、式 (2)計算 SS和 SR，查水的密度表計算，即得。 SS = (Fm 平 － Fs)/Fs 100% (1) SR = (Fmax－ Fmin)/Fm 平 100% (2) 安捷倫 1260 高效液相色譜儀再確認方案 第 7 頁 共 13 頁 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理文件 式中， Fm—— Fm＝（ W2W1） /(ρ ),流量實測值， ml/min； W2—— 容量瓶＋流動相的質(zhì)量， g； W1—— 容量瓶的質(zhì)量， g； ρ t—— 實驗溫度下流動相的密度， g/cm； t —— 收集流動相的時間， min； Fm 平 —— 同一組測量的算術平均值， ml/min； Fs—— 流量設定值， ml/min； Fmax —— 同一組測量中流量最大值， ml/min； Fmin —— 同一組測量中流量最小值， ml/min； 表 7 泵流量設定值誤差 SS和 泵流量穩(wěn)定性誤差 SR測定記錄 Fs 收集時間 （分鐘） W1 W2 Fm Fm 平 Ss SR 結論 10 5% 3% □符合規(guī)定 □不符合 10 10 5 3% 2% □符合規(guī)定 □不符合 5 5 5 2% 2% □符合規(guī)定 □不符合 5 5 注：實驗溫度 ℃ 純水的密度ρ t：實驗溫度下超純水的密度， g/cm 檢查人 日期： 年 月 日 紫外 可見光檢測器的檢定 基線噪聲和基線漂移的檢定 選用 C18色譜柱，以 100%甲醇為流動相，流量為 ，紫外檢測器的波長選在 254 nm，檢測靈敏度調(diào)到最靈敏擋。開機預熱，待儀器穩(wěn)定后（約 60分鐘）記錄基線 60min，從 30min 內(nèi)基線上讀出噪音值；從 60min 基線上讀出基線漂移值。（附圖譜） 由檢測器的衰減倍數(shù)和測得的基線峰一峰高對應的記錄儀標度，計算基線噪聲，用 安捷倫 1260 高效液相色譜儀再確認方案 第 8 頁 共 13 頁 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理文件 檢測器自身的物理量 (AU)作單位表示 Nd＝ KB 式中： Nd—— 檢測器基線噪聲； K—— 衰減倍數(shù)； B—— 測得的基線峰 峰高對應的記錄儀標度， AU。 基線漂移用 1h內(nèi)基線偏離原點的值 (AU/h)表示。 表 8 基線噪聲和基線漂移的檢定 確認項目 確認結果 技術要求 是否符合規(guī)定 基線噪聲 AU ≤ 5 10－ 4AU □是 □否 基線漂移 AU/h ≤ 5 10－ 3AU/h □是 □否 檢查人 日期： 年 月 日 最小檢測濃度 在 的 色譜條 件下，由自動進樣器或微量注射器注入 10～ 20ul，濃度為 1107g/ml 的萘 /甲醇溶液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰 峰高，按下式計算最小檢測濃度。 (按 20ul 進樣量計算 )。 CL＝ 2NdCV/20H 式中 :CL—— 最小檢測濃度， g/mL； Nd—— 基線噪聲峰 峰高， mm； C—— 標準溶液濃度， g/mL； H—— 標準溶液的色譜峰高， mm； V—— 進樣體積， ul。 表 9 最小檢
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