【文章內(nèi)容簡介】 工作程序、保管、借閱和銷毀工作。，在檢測報告發(fā)出后立即歸檔。凡列入固定資產(chǎn)范圍內(nèi)的各類儀器設(shè)備檔案資料于進站開箱驗收后，立即歸檔。與檢測無關(guān)人員不得查閱檢測報告和原始記錄，保密資料需經(jīng)部長或總經(jīng)理批準(zhǔn)方可查閱，不得帶出資料室，不得復(fù)印。,并按照相關(guān)保密制度管理，否則以違反紀(jì)律處理。，經(jīng)部長和總經(jīng)理審批，指定監(jiān)銷人共同處理，以防失密。，定期檢查防止霉變和蟲蛀。相關(guān)文件相關(guān)記錄化驗室資料檔案清單化驗室設(shè)備的管理和完好標(biāo)準(zhǔn)目的： 確保污水處理廠化驗室內(nèi)檢測儀器儀表的準(zhǔn)確性和完好，確保產(chǎn)品質(zhì)量準(zhǔn)確測量和為工藝調(diào)整提供準(zhǔn)確依據(jù)，特制定本制度用于加強儀器儀表管理。適用范圍： 本完好標(biāo)準(zhǔn)僅適合于適用于東莞市中堂溢源水務(wù)有限公司化驗室內(nèi)各種檢測儀器。職責(zé)： 化驗班負(fù)責(zé)根據(jù)管理制度和參照完好標(biāo)準(zhǔn)組織相關(guān)技術(shù)人員每月對化驗設(shè)備開展檢查。工作內(nèi)容：4．1管理制度，其內(nèi)容包括儀器名稱，技術(shù)指標(biāo)，制造廠名，購置日期，保管人．儀器設(shè)備必須與所承擔(dān)的檢測內(nèi)容相適應(yīng)，配備率應(yīng)大與９５％．，出具＂合格＂證書方可使用．備有檢定周期表，其內(nèi)容有：儀器設(shè)備，名稱，編號，檢定周期，檢定單位，最近鑒定日期，送檢負(fù)責(zé)人．，準(zhǔn)確度與被測參數(shù)的允許誤差相適應(yīng)．．標(biāo)志分“A級合格”，“B級合格”兩種。標(biāo)志的內(nèi)容包括：儀器編號，檢定結(jié)論，檢定日期。（包括原文的）妥善保存，隨時可取，外文說明書的使用方法及校準(zhǔn)部分應(yīng)有中文譯文．建立計量檢測儀器設(shè)備檔案，內(nèi)容包括：使用記錄，故障及維修情況記錄。，專人保管，備有操作規(guī)程，注意事項。設(shè)備使用情況記錄本，每次使用后都應(yīng)按要求如實填寫使用記錄，定期檢查。：內(nèi)容：鏡頭上無灰塵等污物，鏡頭清潔、干凈，放置在陰涼、干燥、無灰塵、無酸堿、無蒸汽的地方，不用時有罩子遮蓋，開機后能正常使用。內(nèi)容：框罩內(nèi)有干燥劑（最好用硅膠），不用時開關(guān)關(guān)閉，開機后能正常使用。：內(nèi)容：外觀清潔，無積塵，穩(wěn)定牢固，樣品池內(nèi)干燥清潔．開機后，顯示面板顯示，按操作規(guī)程進行參比試樣測試過程中，，其環(huán)境溫度為5℃35℃，相對濕度不超過85%，且在空氣中不應(yīng)含有足以引起腐蝕的有害物質(zhì)。：內(nèi)容：外觀清潔，無積塵，穩(wěn)定牢固，開機后數(shù)據(jù)無漂移．能按操作規(guī)程進行正常操作。相關(guān)文件相關(guān)記錄化驗室儀器儀表明細表。化驗室儀器儀表完好月檢查表。實驗室突發(fā)性事故應(yīng)急處理預(yù)案目的為保障實驗室人員進行化驗時的健康與安全，促進實驗室各項工作順利開展，防范安全事故發(fā)生，發(fā)生突發(fā)性事故時實驗室人員具有充分的思想準(zhǔn)備和應(yīng)變措施，做好事故發(fā)生后補救和善后工作，確保實驗室在發(fā)生事故后，能科學(xué)有效地實施處置，切實有效降低和控制安全事故的危害，特制定實驗室突發(fā)性事故應(yīng)急處理預(yù)案。注意事項 、實驗儀器、藥品等要分類擺放規(guī)范； 、化驗員在操作之前，要預(yù)先檢查儀器是否完好，化驗員必須嚴(yán)格按照國家規(guī)定的化驗方法和程序進行化驗。 、對一些危險物品要重點注意其危害使用的后果及預(yù)防措施，做好安全防范工作。應(yīng)急措施 、創(chuàng)傷(碎玻璃引起的)。傷口不能用手撫摸，也不能用水沖洗。若傷口里有碎玻璃片，應(yīng)先用消過毒的鑷子取出來，在傷口上擦龍膽紫藥水，消毒后用止血粉外敷，再用紗布包扎。傷口較大，流血較多時，可用紗布壓住傷口止血，并立即送醫(yī)院治療。 、燙傷或灼傷。燙傷后切勿用水沖洗，一般可在傷口處擦燙傷膏或用濃高錳酸鉀溶液擦皮膚為棕色，再涂上凡士林或燙傷膏，被磷灼傷后，可用高錳酸鉀溶液洗滌傷口，然后進行包扎，切勿用水沖洗。 、受(強)堿腐蝕。先用大量水沖洗，再用2%醋酸溶液或飽和硼酸溶液清洗，然后再用水沖洗，若堿濺入眼內(nèi)，用硼酸溶液沖洗。 、受(強)酸腐蝕。先用干凈毛巾擦凈傷處，用大量水沖洗，然后用飽和碳酸氫鈉溶液(或稀氨水、肥皂水)沖洗，再用水沖洗，最后涂上甘油。若酸濺入眼睛時，先用大量水沖洗，再用碳酸氫鈉溶液沖洗，嚴(yán)重者送醫(yī)院治療。 、誤吞毒物。常用的解毒方法是：給中毒者服催吐劑，如肥皂水、芥茉和水或服雞蛋白、牛奶和食物油等，以緩合刺激，隨后用干凈手指伸入喉部，引起嘔吐。注意磷中毒的人不能喝牛奶，可用5—10毫升1％的硫酸銅溶液加入一杯溫開水內(nèi)服，引起嘔吐，然后送醫(yī)院治療。 、吸入毒氣。中毒很輕時，通常只要把中毒者移到空氣新鮮的地方，解松衣服(但要注意保溫)，使其安靜休息，必要時給中毒者吸入氧氣，但切勿隨便使用人工呼吸；若吸入溴蒸氣、氯氣、氯化氫等，可吸入少量酒精和乙醚的混合物蒸氣，使之解毒；吸入溴蒸氣的，也可用嗅氨水的辦法減緩癥狀；吸入少量硫化氫者，立即送空氣新鮮的地方；中毒較重的，應(yīng)立即送到醫(yī)院治療。、觸電。首先切斷電源，若來不及切斷電源，可用絕緣物挑開電線，在未切斷電源之前，切不可用手拉觸電者，也不能用金屬或潮濕的東西挑電線，若出現(xiàn)休克現(xiàn)象，要立即進行人工呼吸，并送醫(yī)院治療。相關(guān)文件相關(guān)記錄 化驗室實驗監(jiān)測規(guī)程化學(xué)需氧量（CODCr）指標(biāo)的監(jiān)測規(guī)程重鉻酸鉀法1．目的為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序，提高監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本規(guī)程。2．適用范圍本監(jiān)測規(guī)程適用于東莞市中堂溢源水務(wù)有限公司。3．定義、原理及干擾消除 定義：在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。 原理：在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以硫酸銀作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。注：方法的適用范圍：①本方法適用于各種類型的含CODCr值大于50mg/L的水樣，對未經(jīng)稀釋的水樣的監(jiān)測上限為700mg/L。②本方法不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L(稀釋后)的含鹽水。 干擾及消除：酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸汽相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響監(jiān)測結(jié)果，故在回流前向水中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于1000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋，使含量降低至1000mg/L以下，再進行監(jiān)測。4．試劑監(jiān)測時重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)試劑的重鉻酸鉀應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級純試劑，其他監(jiān)測試劑除非另有說明，均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑；監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。 硫酸銀(Ag2SO4)。 硫酸汞(HgS04)。 硫酸(H2SO4)，＝。 硫酸銀－硫酸試劑：向1L硫酸()中加入10g硫酸銀()，放置1～2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 濃度為C(1/6K2Cr2O7)＝：稱取預(yù)先在120℃，稀釋至1000mL。 濃度為C(1/6K2Cr2O7)＝：。 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]≈：[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]于水中，加入20mL硫酸()，待其溶液冷卻后稀釋至1000mL,再取出100 mL的硫酸亞鐵銨溶液于1000 mL容量瓶中,并稀釋至刻度線。 每日使用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液()準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液()的濃度。()置于錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL硫酸()，混勻，冷卻后，加3滴()試亞鐵靈指示劑()，用硫酸亞鐵銨()滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計算： 式中：V滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)26H2O)≈：，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液()標(biāo)定。 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(KC6H5O4)＝ mo1/L：稱取105℃時干燥2小時的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)，并稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，()故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論CODCr值為500mg/L。 試亞鐵靈指示劑溶液：(FeSO47H2O)于50mL的水中， 1，10－鄰啡羅啉，攪動至溶解，加水稀釋至100mL。 防爆沸玻璃珠5．儀器常用實驗室儀器和下列儀器。 回流裝置：帶有24號標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置?；亓骼淠荛L度為300～500mm。若取樣量在30mL以上，可采用帶500 mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。 加熱裝置。 25mL或50mL酸式滴定管。6．水樣的采集、保存及試樣準(zhǔn)備 水樣采集、保存：水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。如不能立即分析時，應(yīng)加入硫酸()至pH＜2，置4℃下保存。但保存時間不多于5天。采集水樣的體積不得少于100mL。 試樣的準(zhǔn)備：將試樣充分搖勻。7．監(jiān)測步驟 () （）于250mL磨口回流錐形瓶中，試樣體積記為V。注：① 對于污染嚴(yán)重的水樣?？蛇x取所需體積1/10的試樣和1/10的試劑，放入15150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上監(jiān)測，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次逐級稀釋。② ，（）、搖勻，以下操作同上。 空白監(jiān)測：，其余試劑和試樣監(jiān)測()相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1。 校核監(jiān)測：按監(jiān)測試樣()()的CODCr值，用以監(jiān)測操作技術(shù)及試劑純度。該溶液的理論CODCr值為500mg/L，如果校核監(jiān)測的結(jié)果大于該值的96%，即可認(rèn)為監(jiān)測步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復(fù)監(jiān)測，使之達到要求。 水樣的監(jiān)測：① 在試樣()()和幾顆防爆沸玻璃珠()，搖勻。將錐形瓶接到回流裝置()冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀－硫酸試劑()，以防止低沸點有機物的逸出，自溶液開始沸騰起回流兩小時。② 冷卻后，用90mL蒸餾水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用蒸餾水稀釋至140mL左右。③ 溶液冷卻至室溫后，加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液()，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。 在特殊情況下，試劑的體積或重量要按（表一）作相應(yīng)的調(diào)整：表一 不同取樣量采用的試劑用量樣品量Ag2SO4H2SO4HgSO4(NH4)2Fe(S04)26H2O滴定前體積mLmLmLgmo1/LmL1570301404521060280753508．結(jié)果的表示 計算方法以mg/L計的水樣化學(xué)需氧量，計算公式如下：CODCr(O2,mg/L)= 式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()的濃度，mo1/L；V1——空白監(jiān)測()所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V2——試料監(jiān)測()所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；8000——O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。 V－－試樣的體積()，mL；監(jiān)測結(jié)果一般保留到小數(shù)點后第二位，對CODCr值小的水樣()，當(dāng)計算出CODCr值小于10mg/L時，應(yīng)表示為“CODCr＜10mg/L”。 精密度 標(biāo)準(zhǔn)溶液監(jiān)測的精密度40個不同的化驗室監(jiān)測CODCr值為500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀()標(biāo)準(zhǔn)溶液，其標(biāo)準(zhǔn)偏差為20mg/L， %。 工業(yè)廢水監(jiān)測的精密度(見表二)。表二 工業(yè)廢水CODCr監(jiān)測的精密度工業(yè)廢水類型參加驗證的化驗室個數(shù)CODCr均值化驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差化驗空間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差化驗室間總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差mg/L﹪﹪﹪有機廢水5石化廢水8398染料廢水6603印染廢水8284制藥廢水6517皮革廢水96919．注意事項：① ，即最高可絡(luò)合2000 mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯離子=10：1。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響監(jiān)測。② 對于CODCr值小于50mg/L的水樣， mg/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液()氧化，加熱回流以后， mg/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液()回滴。③ 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)是加入量的1/54/5為宜。④ CODCr的監(jiān)測結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。⑤ 每次監(jiān)測時，應(yīng)對硫酸亞鐵氨標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定，室溫較高時尤其應(yīng)注意其濃度的變化。標(biāo)定方法亦可采用如下操作：于空白監(jiān)測滴定結(jié)束后的溶液中，，混勻，加入30 mL硫酸,混均冷卻,加入三滴試亞鐵靈指示劑,然后用硫酸亞鐵氨標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定。⑥ 回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不通暢。⑦ 用手摸冷卻水時不能有溫感，否則監(jiān)測結(jié)果偏高。⑧ 滴定時不能激烈搖動錐形瓶，瓶內(nèi)試液不能濺出水花，否則影響監(jiān)測結(jié)果。10．相關(guān)文件國標(biāo)GB1191489化驗室管理制度生化需氧量（BOD5）指標(biāo)的監(jiān)測規(guī)程稀