【文章內(nèi)容簡介】 氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液：　　，研碎后，邊研磨邊加入100mL三氯甲烷()。然后加入18mL三乙基胺，再用三氯甲烷()稀釋至1000mL ，搖勻。靜置過夜。用脫脂棉過濾，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存?！?；　砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：；　　移取5mL砷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液()，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時現(xiàn)配。　乙酸鉛脫脂棉。　儀器、設(shè)備　分光光度計；　定砷器：符合GB/T 。 分析步驟 工作曲線的繪制　　a. 在6個干燥的定砷瓶中，依次加入0、、()，再依次加入222225mL水使溶液總體積為30mL?！　.　在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液()，2mL碘化鉀溶液()和2mL氯化亞錫鹽酸溶液()，搖勻。靜置反應(yīng)20min。再各加入5177。()，立即將塞有乙酸鉛脫脂棉()()的吸收管裝在定砷瓶上，反應(yīng)50min。取下吸收管(勿使液面倒吸)，用三氯甲烷()，混勻?！　.　在波長510mm處，用1cm吸收池，以試劑空白為參比，測定吸光度?！　.　以砷含量(181。g)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線?！≡嚇尤芤旱闹苽洹　?，置于100mL蒸發(fā)皿中。加入10mL硫酸(），在沸水浴上蒸至近干。冷卻，以熱水溶解(如有不溶物應(yīng)過濾除去)，再移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此保留液A用于錳、六價鉻、汞的測定。　　移取10mL試樣溶液()于定砷瓶中，加入20mL水。然后按工作曲線的繪制()中的b、c步驟操作，測定吸光度。　分析結(jié)果的表述　　以質(zhì)量百分數(shù)表示的砷含量(x6)按式(6)計算：　　　　　　　　x6 = mn106 / m10/100 100 = mn / m　　　　　　　　　(6)式中：mn——從工作曲線上查得的砷含量，181。g；　　　m——試料的質(zhì)量，g；　允許差　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；　　平行測定結(jié)果的絕對差值，%，%?！″i含量的測定　原子吸收分光光度法　方法提要　　在鹽酸介質(zhì)中，鋁基體中的微量錳可用火焰原子吸收法測定?！≡噭┖筒牧稀　.　鹽酸(GB/T 622)：1+1溶液；　　b.　硝酸(GB/T 626) ：1+1溶液；　　c.　錳標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：；　　(%以上)，置于200mL燒杯中。加入2mL硝酸溶液() 和100mL水，加熱溶解。冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?！　.　錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL ；　　移取5mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液()，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時現(xiàn)配?！x器、設(shè)備　　原子吸收分光光度計；　　光源：錳空心陰極燈；　　火焰：空氣一乙炔；　　波長：?！》治霾襟E　　a.　工作曲線的繪制　　在6只100mL容量瓶中依次加入0、、()，再各加2mL鹽酸溶液()，用水稀釋至刻度，搖勻?！　∫栽噭┛瞻诪閰⒈?，按GB 9723之規(guī)定測定吸光度?！　∫藻i含量(181。g)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。　　b.　試樣溶液的制備　　，置于200mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液()和100mL水。使試樣溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?！　.　測定　　以試劑空白為參比，按GB 9723之規(guī)定測定其試樣溶液的吸光度?！》治鼋Y(jié)果的表述　　以質(zhì)量百分數(shù)表示的錳含量(x7)按式(7)計算：　　　　　　x7 = mn106 / m100/1000 100 = mn / m　　　　　　　　　(7)式中：mn——從工作曲線上查得的錳含量，181。g；　　　m——試料的質(zhì)量，g；　允許差　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；　　平行測定結(jié)果的絕對差值，%，%?！「叩馑徕浌舛确ā》椒ㄌ嵋　≡诹蛩幔跛幔姿峤橘|(zhì)中，用高碘酸鉀氧化顯色，在波長為525mm處測其吸光度?！≡噭┖筒牧稀　.　硝酸(GB/T 626)；　　b.　磷棧(GB/T 1282)；　　c.　硫酸(GB/T 625)：1+1溶液；　　d.　高碘酸鉀(HG/T 31158)：；　　，用50mL水溶解。加入20mL硝酸()，用水稀釋至100mL，搖勻。貯于棕色瓶中，有效期5天?！　?GB/T 633)：20g/L溶液；　　f.　錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：；　　g.　無還原劑水?！　≡?000mL水中緩慢加入10mL硫酸溶液() ，煮沸，加入2g高碘酸鉀(HG/T 31158)，再微沸10min ，靜置冷卻?！x器、設(shè)備　　分光光度計?！》治霾襟E　　a.　工作曲線的繪制　　(1)在6只250mL錐形瓶中，依次加入0、、()。再各加入15mL硫酸溶液()、10mL硝酸()、5mL磷酸()，稀釋至70mL。加入10mL高碘酸鉀溶液()，煮沸至出現(xiàn)紅色，并保持微沸20min。冷卻，分別移入已用于還原劑水()洗滌過的100mL容量瓶中，用無還原劑水()稀釋至刻度，搖勻?！　?2)在波長525nm處，用1cm吸收池，以蒸餾水為參比，測定各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度A39。0、A39。A39。A39。A39。A39。5?！　?3)在各容量瓶中滴入2滴亞硝酸鈉溶液()，搖勻。試液褪色后，在波長525mm處，用1cm吸收池，以蒸餾水為參比，測定各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度B0、BBBBB5?！　?4)計算各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度　　A1 = (A39。1B1) = (A39。0B0)　　A2 = (A39。2B2) = (A39。0B0)　　A3 = (A39。3B3) = (A39。0B0)　　A4 = (A39。4B4) = (A39。0B0)　　A5 = (A39。5B5) = (A39。0B0)　　以錳含量(181。g)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線?！　.　測定　　移取10mL由測定砷得到的保留液A()，移入250mL錐形瓶中。以下按工作曲線的繪制()中加入錳標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟操作，測出試樣溶液的吸光度An?！》治鼋Y(jié)果的表述　　以質(zhì)量百分數(shù)表示的錳含量(x7)按式(8)計算：　　　　　x7 = mn106 / m10/100 100 = mn / m　　　　　　　　　(8)式中：mn——從工作曲線上查得的錳含量，181。g；　　　m——測定砷時試樣溶液制備()中的試料質(zhì)量，g；　允許差　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；　　平行測定結(jié)果的絕對差值，%，%。　六價鉻含量的測定　方法提要　　在硫酸介質(zhì)中，六價鉻能與二苯基碳酰二肼生成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物，可在最大吸收波長540mm處進行光度測定。三價鐵離子的干擾可用碗酸鹽消除。　試劑和材料　硫酸(GB/T 625)：1+6溶液；　二苯基碳酰二肼(HG/T 3964)：；　　，溶于94mL無水乙醇(GB/T 678) ，加入6mL冰乙酸(GB/T 676)，搖勻。貯于棕色瓶中，放置陰涼避光處，貯存期3 個月?！×姿幔姿岫溻c溶液：　　稱取100g磷酸二氫鈉(GB 1267)溶于450mL水中，加入40mL磷酸(GB/T 1282)，混勻?！o還原劑水：見本標(biāo)準(zhǔn)錳的測定()?！×鶅r鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：+6　　移取10mL六價鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液()移入1000mL 容量瓶中，用無還原劑水()稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時現(xiàn)配。　儀器、設(shè)備　　分光光度計?！》治霾襟E　工作曲線的繪制　　在6只100mL容量瓶中依次加入0、、()和50mL磷酸一磷酸二氫鈉溶液()、2mL 硫酸溶液()，2mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液()。用無還原劑水()稀釋至刻度，搖勻，靜置顯色10～15min?！　≡诓ㄩL為540nm處，用1cm的吸收池，以試劑空白為參比，測定吸光度?！　∫粤鶅r鉻含量(181。g)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線?！y定　　移取20mL由測定砷得到的保留液A()移入100mL容量瓶中，以下按工作曲線繪制()中加入六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟進行操作，測定吸光度?！》治鼋Y(jié)果的表述　　以質(zhì)量百分數(shù)表示的六價鉻含量(x8)按式(9)計算：　　　　　　x8 = mn106 / m20/100 100 = mn / m　　　　　　　　　(9)式中：mn——從工作曲線上查得的六價鉻含量，181。g；　　　m——測定砷時試樣溶液制備()中的試料質(zhì)量，g；　允許差　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；　　平行測定結(jié)果的絕對差值，%，%?！」康臏y定　方法提要　　在酸性介質(zhì)中，將試樣中的汞氧化成二價汞離子，用氯化亞錫將汞離子還原成汞原子，用冷原子吸收法測定汞?！≡噭┖筒牧稀×蛩幔跛峄旌弦海骸　?00mL硫酸(GB/T 625)緩慢加入300mL水中，同時不斷攪拌。冷卻后，加入100mL硝酸(GB/T 626)；混勻?！×蛩?GB/T 625　優(yōu)級純)：1+71溶液；　鹽酸(GB/T 622　優(yōu)級純)：1+11溶液；　高錳酸鉀(GB/T 643　優(yōu)級純)：10g/L溶液；　鹽酸羥胺(GB/T 6685)：100g/L溶液；　氯化亞錫(GB/T 638)：50g/L溶液；　　，置于200mL燒杯中。加入10mL鹽酸溶液()及適量水使其溶解，稀釋至100mL，混勻?！」瘶?biāo)準(zhǔn)儲備溶液：；　　(HG/T 31068)。置于400mL燒杯中，加入200mL鹽酸溶液()使其溶解。移入1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液()稀釋至刻度，搖勻?！」瘶?biāo)準(zhǔn)溶液：；　　稱取10mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液()，移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液()稀釋至刻度，搖勻。再從中移取10mL移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液()稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時現(xiàn)配?！x器、設(shè)備　　原子吸收分光光度計或測汞儀；　　光源：汞空心陰極燈；　　波長：。　分析步驟　工作曲線的繪制　　在6只50mL容量瓶中,依次加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液()0、、加水至40mL。加入3mL硫酸－硝酸混合液()和1mL高錳酸鉀溶液() ，搖勻，靜置15min。再滴加鹽酸羥胺溶液() 至試液紅色恰好消失，用水稀釋至刻度，搖勻?！　。月然瘉嗗a溶液()還原后的試劑空白所產(chǎn)生的汞蒸汽為參比，測出以氯化亞錫溶液()還原后各標(biāo)準(zhǔn)試液所產(chǎn)生汞蒸汽的吸光度?！　∫怨?181。g)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線?！y定　　移取10mL由測定砷得到的保留液A()移入50mL容量瓶中。以下按工作曲線的繪制()中加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟進行操作，測出以氯化亞錫溶液()還原后試樣溶液所產(chǎn)生汞蒸氣的吸光度?！》治鼋Y(jié)果的表述　　以質(zhì)量百分數(shù)表示的汞含量(x9)按式(10)計