儀器分析經(jīng)典習題及答案匯總(編輯修改稿)
2025-04-19 04:51 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 m 1處有C=O的伸縮振動,在1130和1260 cm 1處有C—O—C的伸縮振動,這三個特征譜帶共同證明了酯基的存在。同時,在700～900 cm 1處有豐富的吸收峰,說明大分子結(jié)構(gòu)中存在苯環(huán),而730 cm 1處的譜帶,則是對位雙取代苯環(huán)上氫的面外彎曲振動吸收。（4）腈綸纖維紅外譜圖:聚丙烯腈在2 245 cm 1處有C≡N基的伸縮振動,而在1 447 cm 1處的C—H彎曲振動也是比較尖銳的強譜帶。10 XPS分析的原理？該分析方法能提供哪些定性和定量的樣品信息？ 基本原理就是光電效應。用一束具有一定能量的X射線照射固體樣品，入射光子同樣品相互作用，光子被吸收而將其能量轉(zhuǎn)移給原子的某一殼層上被束縛的電子，此時電子把所得能量的一部分用來克服結(jié)合能和功函數(shù)，余下的能量作為它的動能而發(fā)射出來，成為光電子，這個過程就是光電效應。光電過程示意圖對于自由分子和原子，應有Ek = hu－Eb－j hu―入射光子能量（已知值） Ek―光電過程中發(fā)射的光電子的動能（測定值） Eb―內(nèi)殼層束縛電子的結(jié)合能（計算值） j―譜儀的功函數(shù)（已知值）XPS采用能量為10001500eV的射線源，能激發(fā)內(nèi)層電子。各種元素內(nèi)層電子的結(jié)合能是有特征性的，因此可以用來鑒別化學元素。 X射線光電子能譜譜線強度反映原子的含量或相對濃度。測定譜線強度便可進行定量分析。 X射線光電子能譜可分析除氫、氦以外的所有元素，測量深度為幾埃到幾十埃，對多組分樣品，％（原子分數(shù)）。元素定性分析鑒定物質(zhì)的元素組成 ( 除H, He以外 ), ,.化學狀態(tài), 官能團分析 對同一元素，當化學環(huán)境不同時，譜峰出現(xiàn)化學位移. 通過譜峰化學位移的分析不僅可以確定元素原子存在于何種化合物中，還可以研究樣品的化學結(jié)構(gòu)。定量分析方法：理論模型法、靈敏度因子法、標樣法等。應用最廣的是元素(原子)靈敏度因子法。定量結(jié)果的準確性比俄歇能譜相對靈敏度因子法定量好，一般誤差可以不超過20％。由于在一定條件下譜峰強度與其含量成正比，因而可以采用標樣法(與標準樣品譜峰相比較的方法)進行定量分析，精確度可達1%~2%。但由于標樣制備困難費時，且應用具有一定的局限性，故標樣法尚未得到廣泛采用。只要測得各元素特征譜線的強度(常用峰面積),再利用相應的元素靈敏度因子,便可得到相對濃度. 缺點：⑴定量誤差大，是半定量分析；⑵一般是相對含量；⑶受樣品表面狀態(tài)影響大。注意：影響定量分析的因素很多,如:樣品表面組分不均勻,表面污染,化學狀態(tài)不同對光電離截面的影響等,所以誤差一般較大。 (楊建國的答案)原子是由原子核及繞核運動的電子組成。電子在一定的軌道上運動，并具有確定的能量。當一束有足夠能量(hγ )的X射線照射到某一固體樣品(M)上時，便可激發(fā)出某原子或分子中某個軌道上的電子，使原子或分子電離，激發(fā)出的電子獲得了一定的動能 ，留下一個離子。這一X射線的激發(fā)過程可表示如下:M+ hγ → + 被稱為光電子．若這個電子的能量高于真空能級，就可以克服表面位壘，逸出體外而成為自由電子．光電子發(fā)射過程的能量守恒方程為:= hγ 式中為某一光電子的動能，為結(jié)合能．它是光電子能譜分析的基礎．由于被測元素的結(jié)合能BE變化與其周圍的化學環(huán)境有關，根據(jù)這一變化，可推測出該元素的化學結(jié)合狀態(tài)和價態(tài)。該分析方法能提供哪些定性和定量的樣品信息？通過提供樣品表面元素的電子結(jié)合能來進行元素的定性分析，元素因為原子化學態(tài)變化而產(chǎn)生的化學位移是元素狀態(tài)分析與相關的結(jié)構(gòu)分析的主要依據(jù)。定量分析多采用元素靈敏度因子法測定元素含量IN 所測相應譜線強度 SN相應元素靈敏度因子 14 用Bragg 方程說明X衍射分析技術中常用的勞厄法、轉(zhuǎn)晶法和粉晶法的原理； 1 勞厄法 勞厄法是以連續(xù)X射線垂直射到不動的單晶體上，在垂直于入射線的底片上得到衍射斑點的實驗方法。 晶體固定個動，其對應的倒易點陣也是固定的，即入射線與晶體各晶面族的夾角“不變”。采用波長連續(xù)變化的連續(xù)X射線輻射．并將反射球的半徑連續(xù)變化使之不斷地與倒易陣點相遇(如圖所示)。雖然，反射球的球心各不相同，但是反射球的半徑總是介于內(nèi)窗口吸收而決定約最大波長和所用的輻射波的短波限之間。所以，凡是位于該兩球間的倒易點都可滿足衍射條件。勞厄法主要用于測定晶體的取向；研究晶體的對稱性和鄰近晶粒間的取向關系。此外．對于晶體中由于生長和受外力作用而產(chǎn)生缺陷等的情況．也可用勞厄法加以觀察。2 周轉(zhuǎn)晶體法 周轉(zhuǎn)晶體法的原理如下：將單晶體的某根晶軸或某個重要晶向垂直于單色X射線束來安裝或布置。單晶體四周為圓柱形的底片。攝照時．晶體圍繞著選定的晶軸旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)軸與底片(即相機)的中心軸重合：并使入射波的波長λ固定不變(即反射球不變)，而靠旋轉(zhuǎn)單晶體，以連續(xù)改變各晶面族的θ角．從而滿足衍射條件。即相當于倒易點陣亦繞選定的軸旋轉(zhuǎn)、以此來使倒易陣點落到反射球上。凡是能與反射球面相交的倒易陣點，代表了能參與反射的晶面。 周轉(zhuǎn)晶體法主要用來確定對稱性較小的晶體(如斜方、單斜等晶系的晶體)的晶胞尺度。3 粉末法 粉末法是將單色X射線入射到粉末狀的多晶體試樣上的一種衍射方法。多晶體是由許多取向完全按無規(guī)則排列的單晶顆粒所組成，即相當于一個單晶體繞所有可能取向的軸轉(zhuǎn)動。或者說．其對應的倒易點陣對入射X射線呈一切可能的取向，晶體內(nèi)某等同晶面族{HKL}的倒易陣點HKL均勻分布在的球面上。該球稱之為HKL倒易球。其衍射線束分布在以入射線方向為軸．且通過上述交線圓的圓錐面上(見圖)。 粉末法在基本理論研究、技術科學和生產(chǎn)實踐上應用廣泛。其主要持點是，試樣易于得到，而且其衍射花樣能提供豐富的微觀分析信息。粉末法主要用來測定晶體結(jié)構(gòu)、進行物相分橋(定性、定量)、精確測定點陣參數(shù)．以
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