儀器分析習(xí)題解答(編輯修改稿)
2025-07-04 14:46 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 的穩(wěn)定的等離子體焰矩。其特點如下：（1）工作溫度高、同時工作氣體為惰性氣體，因此原子化條件良好，有利于難熔化合物的分解及元素的激發(fā)，對大多數(shù)元素有很高的靈敏度。（2）由于趨膚效應(yīng)的存在，穩(wěn)定性高，自吸現(xiàn)象小，測定的線性范圍寬。（3）由于電子密度高，所以堿金屬的電離引起的干擾較小。（4）ICP屬無極放電，不存在電極污染現(xiàn)象。（5）ICP的載氣流速較低，有利于試樣在中央通道中充分激發(fā)，而且耗樣量也較少。（6）采用惰性氣體作工作氣體，因而光譜背景干擾少。？它對光譜分析有什么影響？？？是指產(chǎn)生熒光的樣品本身又會吸收激發(fā)出來的熒光，產(chǎn)生熒光的樣品本身又會吸收激發(fā)出來的熒光，譜峰比應(yīng)有的譜峰低叫做自吸，而自吸嚴(yán)重，光譜上面就是在平坦的熒光峰上面會突然出現(xiàn)一個比較大的凹陷，叫做自蝕。在光譜定量分析中，譜線自吸現(xiàn)象的出現(xiàn)，將嚴(yán)重影響譜線的強(qiáng)度，限制可分析的含量范圍。5. 光譜定性分析的基本原理是什么？進(jìn)行光譜定性分析時可以有哪幾種方法？說明各個方法的基本原理和使用場合。解：由于各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同，在光源的激發(fā)下，可以產(chǎn)生各自的特征譜線，其波長是由每種元素的原子性質(zhì)決定的，具有特征性和唯一性，因此可以通過檢查譜片上有無特征譜線的出現(xiàn)來確定該元素是否存在，這就是光譜定性分析的基礎(chǔ)。進(jìn)行光譜定性分析有以下三種方法：（1）比較法。將要檢出元素的純物質(zhì)或純化合物與試樣并列攝譜于同一感光板上，在映譜儀上檢查試樣光譜與純物質(zhì)光譜。若兩者譜線出現(xiàn)在同一波長位置上，即可說明某一元素的某條譜線存在。本方法簡單易行，但只適用于試樣中指定組分的定性。（2）對于復(fù)雜組分及其光譜定性全分析，需要用鐵的光譜進(jìn)行比較。采用鐵的光譜作為波長的標(biāo)尺，來判斷其他元素的譜線。（3）當(dāng)上述兩種方法均無法確定未知試樣中某些譜線屬于何種元素時，可以采用波長比較法。即準(zhǔn)確測出該譜線的波長，然后從元素的波長表中查出未知譜線相對應(yīng)的元素進(jìn)行定性。8. 光譜定量分析的依據(jù)是什么？為什么要采用內(nèi)標(biāo)？簡述內(nèi)標(biāo)法的原理。內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備哪些條件？為什么？解：在光譜定量分析中，元素譜線的強(qiáng)度I與該元素在試樣中的濃度C呈下述關(guān)系： I= aCb在一定條件下，a,b為常數(shù)，因此 log I = b logC +loga亦即譜線強(qiáng)度的對數(shù)與濃度對數(shù)呈線性關(guān)系，這就是光譜定量分析的依據(jù)。在光譜定量分析時，由于a,b隨被測元素的含量及實驗條件（如蒸發(fā)、激發(fā)條件，取樣量，感光板特性及顯影條件等）的變化而變化，而且這種變化往往很難避免，因此要根據(jù)譜線強(qiáng)度的絕對值進(jìn)行定量常常難以得到準(zhǔn)確結(jié)果。所以常采用內(nèi)標(biāo)法消除工作條件的變化對測定結(jié)果的影響。用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測定時，是在被測元素的譜線中選擇一條譜線作為分析線，在基體元素（或定量加入的其它元素）的譜線中選擇一條與分析線均稱的譜線作為內(nèi)標(biāo)線，組成分析線對，利用分析線與內(nèi)標(biāo)線絕對強(qiáng)度的比值及相對強(qiáng)度來進(jìn)行定量分析。這時存在如下的基本關(guān)系：logR = log(I1/I2) = b1logC + logA其
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