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正文內(nèi)容

儀器分析習(xí)題解答(編輯修改稿)

2025-07-04 14:46 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 的穩(wěn)定的等離子體焰矩。其特點(diǎn)如下:(1)工作溫度高、同時(shí)工作氣體為惰性氣體,因此原子化條件良好,有利于難熔化合物的分解及元素的激發(fā),對(duì)大多數(shù)元素有很高的靈敏度。(2)由于趨膚效應(yīng)的存在,穩(wěn)定性高,自吸現(xiàn)象小,測(cè)定的線性范圍寬。(3)由于電子密度高,所以堿金屬的電離引起的干擾較小。(4)ICP屬無極放電,不存在電極污染現(xiàn)象。(5)ICP的載氣流速較低,有利于試樣在中央通道中充分激發(fā),而且耗樣量也較少。(6)采用惰性氣體作工作氣體,因而光譜背景干擾少。?它對(duì)光譜分析有什么影響???是指產(chǎn)生熒光的樣品本身又會(huì)吸收激發(fā)出來的熒光,產(chǎn)生熒光的樣品本身又會(huì)吸收激發(fā)出來的熒光,譜峰比應(yīng)有的譜峰低叫做自吸,而自吸嚴(yán)重,光譜上面就是在平坦的熒光峰上面會(huì)突然出現(xiàn)一個(gè)比較大的凹陷,叫做自蝕。在光譜定量分析中,譜線自吸現(xiàn)象的出現(xiàn),將嚴(yán)重影響譜線的強(qiáng)度,限制可分析的含量范圍。5. 光譜定性分析的基本原理是什么?進(jìn)行光譜定性分析時(shí)可以有哪幾種方法?說明各個(gè)方法的基本原理和使用場(chǎng)合。解:由于各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同,在光源的激發(fā)下,可以產(chǎn)生各自的特征譜線,其波長(zhǎng)是由每種元素的原子性質(zhì)決定的,具有特征性和唯一性,因此可以通過檢查譜片上有無特征譜線的出現(xiàn)來確定該元素是否存在,這就是光譜定性分析的基礎(chǔ)。進(jìn)行光譜定性分析有以下三種方法:(1)比較法。將要檢出元素的純物質(zhì)或純化合物與試樣并列攝譜于同一感光板上,在映譜儀上檢查試樣光譜與純物質(zhì)光譜。若兩者譜線出現(xiàn)在同一波長(zhǎng)位置上,即可說明某一元素的某條譜線存在。本方法簡(jiǎn)單易行,但只適用于試樣中指定組分的定性。(2)對(duì)于復(fù)雜組分及其光譜定性全分析,需要用鐵的光譜進(jìn)行比較。采用鐵的光譜作為波長(zhǎng)的標(biāo)尺,來判斷其他元素的譜線。(3)當(dāng)上述兩種方法均無法確定未知試樣中某些譜線屬于何種元素時(shí),可以采用波長(zhǎng)比較法。即準(zhǔn)確測(cè)出該譜線的波長(zhǎng),然后從元素的波長(zhǎng)表中查出未知譜線相對(duì)應(yīng)的元素進(jìn)行定性。8. 光譜定量分析的依據(jù)是什么?為什么要采用內(nèi)標(biāo)?簡(jiǎn)述內(nèi)標(biāo)法的原理。內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件?為什么?解:在光譜定量分析中,元素譜線的強(qiáng)度I與該元素在試樣中的濃度C呈下述關(guān)系: I= aCb在一定條件下,a,b為常數(shù),因此 log I = b logC +loga亦即譜線強(qiáng)度的對(duì)數(shù)與濃度對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系,這就是光譜定量分析的依據(jù)。在光譜定量分析時(shí),由于a,b隨被測(cè)元素的含量及實(shí)驗(yàn)條件(如蒸發(fā)、激發(fā)條件,取樣量,感光板特性及顯影條件等)的變化而變化,而且這種變化往往很難避免,因此要根據(jù)譜線強(qiáng)度的絕對(duì)值進(jìn)行定量常常難以得到準(zhǔn)確結(jié)果。所以常采用內(nèi)標(biāo)法消除工作條件的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定時(shí),是在被測(cè)元素的譜線中選擇一條譜線作為分析線,在基體元素(或定量加入的其它元素)的譜線中選擇一條與分析線均稱的譜線作為內(nèi)標(biāo)線,組成分析線對(duì),利用分析線與內(nèi)標(biāo)線絕對(duì)強(qiáng)度的比值及相對(duì)強(qiáng)度來進(jìn)行定量分析。這時(shí)存在如下的基本關(guān)系:logR = log(I1/I2) = b1logC + logA其
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