【文章內(nèi)容簡介】
生色團(tuán):生色團(tuán):凡能導(dǎo)致化合物在紫外或可見光區(qū)產(chǎn)生吸收的基團(tuán)。2. 原子發(fā)射光譜:原子發(fā)射光譜:當(dāng)基態(tài)原子吸收外界能量(如電能、熱能等)躍遷到激發(fā)態(tài)后,由高能態(tài)躍遷回基態(tài)而產(chǎn)生的光譜。3. 銳線光源:銳線光源:指能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。4. 相對保留值:相對保留值:相對保留值也稱選擇性因子,其定義為:式中和分別為組分2 與基準(zhǔn)組分1的調(diào)整保留時間。5. 條件電位:六、 條件電位:在一定條件下,某電對的氧化型總濃度和還原型總濃度均為1 molL1時的實際電位。二、填空題:(每空1分,共20分)1.光學(xué)分析法是基于檢測能量與待測物質(zhì)相互作用后所產(chǎn)生的_____輻射信號或輻射性質(zhì)所引起的變化____的分析方法。2.氣相色譜分析中用氫焰離子化檢測器作檢測器時,使用作___氮氣___載氣,檢測靈敏度_高_(dá)__。3.氣相色譜儀由如下五個系統(tǒng)組成:___氣路系統(tǒng)_______,___進(jìn)樣系統(tǒng)__,__分離系統(tǒng)__, 溫控系統(tǒng)、檢測和記錄系統(tǒng)。4.高壓液相色譜儀的工作過程是:當(dāng)試樣進(jìn)入進(jìn)樣器時,經(jīng)進(jìn)樣器的溶劑將試樣帶入色譜柱___分離,被分離后的試樣按先后順序進(jìn)入___檢測器__,它將物質(zhì)的濃度信號變成_電信號__,由記錄儀記錄下來,即得到一張液相色譜圖。5.振動偶合是指當(dāng)兩個化學(xué)鍵振動的頻率___相等___或__相近__并具有一個__公共原子__時,由于一個鍵的振動通過公共原子使另一個鍵的長度發(fā)生改變,產(chǎn)生一個微擾,從而形成強烈的振動相互作用。6.在原子發(fā)射光譜分析中,電離度增大會產(chǎn)生_原子__線減弱,_離子_線增強。7.在分光光度法中,為了保證誤差在2%以內(nèi),~。8.原子線的自然寬度是由___原子在激發(fā)態(tài)停留的時間____引起的,原子吸收光譜線的多譜勒變寬是由___原子熱運動_____而產(chǎn)生的。 9.用離子選擇電極以“以一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時, 應(yīng)要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要_小_, 濃度要__高_(dá)_, 這樣做的目的是___保持溶液的離子強度不變_________. 七、 選擇題:(每小題2分,共40分)( A )1. 電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在下述哪種性質(zhì)上 A. 能量 B. 頻率 C. 波長 D. 波數(shù)( B )2. 在氣相色譜法中,調(diào)整保留值實際上反映了哪些部分分子間的相互作用? A. 組分與載氣 B. 組分與固定相 C. 組分與組分 D. 載氣與固定相( B )3. 在使用熱導(dǎo)池檢測器時,為了提高檢測器的靈敏度,常使用的載氣為 A. 氮氣 B. 氫氣 C. 氧氣 D. 氦氣( B )4. 俄國植物學(xué)家茨維特用石油醚為沖洗劑,分離植物葉子的色素時是采用 A. 液液色譜法 B. 液固色譜法 C. 凝膠色譜法 D. 離子交換色譜法( A )5. 下列化合物中,C=C伸縮振動吸收強度最大的化合物為 A. R-CH=CH2 B. R-CH=CH-R’ (順式) C. R-CH=CH-R’ (反式) D. R’-CH=CH-R’ (順式)( D )6. 羰基化合物R-C-R(1),R-C-Cl(2),R-C-H(3),R-C-F(4)中,C=O伸縮振動頻率出現(xiàn)最高者為 A. (1) B. (2) C. (3) D. (4)( C )7. 原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜產(chǎn)生的共同點在于 A. 輻射能使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷 B. 能量使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷 C. 能量使氣態(tài)原子的外層電子產(chǎn)生躍遷 D. 空心陰極燈產(chǎn)生的共振線使外層電子產(chǎn)生躍遷( C )8. 用普通分光光度法測得標(biāo)液c1的透光度為20%,試液的透光度為12%;若以示差分光光度法測定,以c1為參比,則試液的透光度為 A. 40% B. 50% C. 60% D. 70%( D )9. 單道單光束型與單道雙光束型原子吸收光度計的區(qū)別在于 A. 光源 B. 原子化器 C. 檢測器 D. 切光器( A )10. 關(guān)于離子選擇電極的響應(yīng)時間, 不正確說法的是 A. 濃試樣比稀試樣長。 B. 光滑的電極表面和較薄的膜相會縮短響應(yīng)時間。C. 共存離子對響應(yīng)時間有影響。 D. 一定范圍內(nèi)溫度升高會縮短響應(yīng)時間八、 簡答題:(每小題5分,共20分)1.?dāng)z譜儀由哪幾部分組成?各組成部分的主要作用是什么?答:攝譜儀由照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、色散系統(tǒng)及投影系統(tǒng)組成;各組成部分的主要作用分別為:照明系統(tǒng):是為了使被分析物質(zhì)在電極上被激發(fā)而成的光源每一點都均勻而有效地照明入射狹縫,使感光板上所攝得的譜線強度上下一致。準(zhǔn)光系統(tǒng):使光線成為平行光束而投射到棱鏡上。色散系統(tǒng):是使復(fù)合光分解為單色光,將不同波長的光以不同的角度折射出來,色散形成光譜。投影系統(tǒng):包括暗箱物鏡及感光板。暗箱物鏡使不同波長的光按順序聚焦在物鏡焦面上,而感光板則放在物鏡焦面上,這樣就可得到一清晰的譜線像──光譜。2.紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么? 答:結(jié)構(gòu)不同的化合物分子發(fā)生振動時有其獨特的紅外吸收光譜,譜圖上吸收峰的位置和強度則反映了各基團(tuán)的振動頻率和有關(guān)結(jié)構(gòu)因素的相互影響,據(jù)此可以區(qū)分由不同原子和不同化學(xué)鍵組成的物質(zhì),甚至可以用于識別各種同分異構(gòu)體,這就是紅外光譜定性分析。3.原子吸收光譜分析一般根據(jù)什么原則選擇吸收線?答:通??蛇x用共振線作分析線,因為這樣一般都能得到最高的靈敏度;測定高含量時,為避免試樣濃度過度稀釋和減少污染等問題,可選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線;對于As、Se、Hg等元素其共振線位于200 nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū),因火焰組分對其有明顯的吸收,所以宜選用其他譜線4.簡要敘述電分析化學(xué)法的特點?答:(1)準(zhǔn)確度高 有的方法可測至1011 molL1的組分,庫侖分析法和電解分析法可用于原子量的測定。(2)靈敏度高 如離子選擇性電極法的檢測限可達(dá)107 molL1,極譜分析法的檢測下限甚至可低至1010~1012 molL1。(3)分析速度快(4)選擇性好(5)所需試樣的量較少,適用于進(jìn)行微量操作(6)測定與應(yīng)用范圍廣(7)儀器設(shè)備較簡單,操作方便,易于實現(xiàn)自動化九、 計算題:(每小題10分,共20分)1.摩爾質(zhì)量為125的某吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)ε=105,當(dāng)溶液稀釋20倍后, cm吸收池中測量的吸光度A=,計算在稀釋前,1 L溶液中應(yīng)準(zhǔn)確溶入這種化合物多少克?解:已知:M=125,ε=105,b= cm,A=,根據(jù):A = εbc可得: = 105c∴ c = 106 molL1∴ 2.在一根3 m長的色譜柱上,分離一樣品,得如下的色譜圖及數(shù)據(jù):(1)用組分2計算色譜柱的理論塔板數(shù);(2)求調(diào)整保留時間t’R1及t’R2;(3)若需達(dá)到分離度R=所需的最短柱長為幾米?解:(1) (2)= -tM = 14-1 = 13 min =-tM = 17-1 = 16 min (3)n有效=H有效=L / n有效 = 3000/4096 = mm 當(dāng)R = ∴ 《儀器分析》模擬考試試題(5)一、 解釋下列儀器分析術(shù)語 (4’5)1. 色譜相對保留值色譜相對保留值:一種組分的的調(diào)整保留值與另一組分的調(diào)整保留值之比。2. 生色團(tuán)生色團(tuán):凡能在紫外可見區(qū)產(chǎn)生吸收的有機化合物基團(tuán)。3. 原子發(fā)射激發(fā)電位原子發(fā)射激發(fā)電位:原子外層電子由基態(tài)激發(fā)到高能態(tài)時所需要的能量。4. 參比電極參比電極:電化學(xué)池測量體系中,電極電位保持相對恒定的電極5. 原子吸收譜線輪廓原子吸收譜線輪廓:原子吸收譜線不是單色的和無限窄的線,而是具有一定頻率范圍和形狀,譜線輪廓習(xí)慣上用譜線的半寬度來表示。二、選擇題 (每一小題只有一個答案是正確的, 請把你認(rèn)為正確的選項號, 填入題干的括號內(nèi)。2’10)1. 在紫外可見分光光度計中, 用于紫外波段的光源是 ( C )A 鎢燈 B 鹵鎢燈C 氘燈 D 能斯特光源2. 下列說法正確的是 ( B ) A透光率與濃度成直線關(guān)系 B摩爾吸收系數(shù)隨波長而改變 C比色法測定FeSCN2+時,選用紅色濾光片 D玻璃棱鏡適用于紫外光區(qū)3. 紅外光譜法中,以壓片法制備固體樣品時,常采用 ( B ) A BaSO4壓片法 B KBr壓片法 C K2SO4壓片法 D BaBr2壓片法4. 原子吸收光譜中光源的作用是 ( C ) A 提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需能量 B 產(chǎn)生紫外光 C 發(fā)射待測元素的特征譜線 D 產(chǎn)生足夠強度散射光5. 原子發(fā)射光譜分析中, 氣態(tài)原子的電離度與下列哪種因素有關(guān)? ( D ) A 氣體的壓力 B 原子的原子序數(shù) C 原子的揮發(fā)性質(zhì) D原子的電離電位6. 下列哪一種說法是正確的? 氟離子選擇電極的電位 ( D )A 隨試液中氟離子濃度的增高向正方向變化。B 隨試液中氟離子活度的增高向正方向變化。C與試液中氫氧根離子的濃度無關(guān)。D上述三種說法都不對7. 在氣相色譜法中,用于定性的參數(shù)是 ( A ) A 保留時間 B 分配比 C 半峰寬 D 峰面積8. 下列氣體中, 不能用做氣相色譜法載氣的是 ( C )A 氮氣 B 氫氣 C 氧氣 D 氦氣9. 在極譜分析中, 通常在試液中加入大量的支持電解質(zhì), 目的是消除 ( B )A 極譜極大 B