【文章內(nèi)容簡介】 轉(zhuǎn)角大，便于進(jìn)行電子衍射、衍 襯分析 Philips CM12透射電鏡（ 1985年） 荷蘭 Philips CM200FEG場發(fā)射槍透射電鏡 加速電壓～ 200KV 可連續(xù)設(shè)置加速電壓 熱場發(fā)射槍 晶格分辨率 點分辨率 最小電子束直徑 1nm 能量分辨率約 1ev 傾轉(zhuǎn)角 α= 177。 20度 β= 177。 25度 1995年代制造 進(jìn)行納米尺度的微分析： 高分辨電子顯微術(shù)，能量損失譜分析及能量過濾成像、電子衍射，會聚束電子衍射，電子全息等。 工作特色： 電子束亮度高，束斑尺寸小，相干性好。 加速電壓 20～ 200KV可連續(xù)設(shè)置 熱場發(fā)射槍 晶格分辨率 ，點分辨率 最小電子束直徑 1nm 能量分辨率約 1ev 傾轉(zhuǎn)角 α= 177。 20度 β= 177。 25度 對樣品進(jìn)行納米尺度的微分析： 高分辨電子顯微術(shù) 。 能量損失譜分析及能量過濾成像、 電子衍射，會聚束電子衍射， 電子能量損失譜、原子序數(shù)成像等。 工作特色： 電子束亮度高，束斑尺 寸小，相干性好 Teai F20 supertwin 場發(fā)射槍透射電鏡 荷蘭 FEI公司 2022年制造 1. 透射電鏡 —— 以波長極短的電子束為照明源，采用透過薄膜樣品的電子束，用電磁透鏡聚焦成像，高分辨率，高放大倍數(shù)。 2. 電鏡 一般由 電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng) 和 供電系統(tǒng)三大部分組成。 一、 透射電子顯微鏡的工作原理與構(gòu)造 電子槍 聚光鏡 試樣 物鏡 中間象 投影鏡 觀察屏 照相底板 物鏡 光源 中間象 試樣 聚光鏡 目鏡 毛玻璃 照相底板 透射電子顯微鏡 透射光學(xué)顯微鏡 透射顯微鏡構(gòu)造原理及光路 電子槍 聚光鏡 試樣 物鏡 中間象 投影鏡 觀察屏 照相底板 透射電子顯微鏡 透射電 鏡鏡體 剖面 示意圖 透射顯微鏡構(gòu)造原理及光路 電子光學(xué)系統(tǒng)的組成 ：照明部分、成像放大部分、顯像部分。 照明部分： 由電子槍、聚光鏡組成。 作用： 提供一束亮度高、孔徑角小、相干性好、束流穩(wěn)定的照明源。 電子槍的電子源： 熱電子源 （加熱產(chǎn)生電子， W及 LaB）和 場發(fā)射源 （強電場下產(chǎn)生電子） （一）電子光學(xué)系統(tǒng) （ 1）陰極 ：又稱燈絲， 一般是由 ~ 絲作成 V 或 Y形狀。 （ 2）陽極 ：加速從陰極 發(fā)射出的電子。安全要求， 陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓。 （ 3）控制極 ：會聚電子 束；控制電子束電流大小， 調(diào)節(jié)象的亮度。 陰極、陽極和控制極決 定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動 能 ，因此，人們習(xí)慣上把它 們通稱為 “ 電子槍 ” 。 陰極（接 負(fù)高壓） 控制極（ 柵極 比陰極負(fù)100~1000伏 陽極 電子束 聚光鏡 試樣 照明部分示意圖 照明部分 （一）電子光學(xué)系統(tǒng) （ 4）聚光鏡 ： 近百萬倍的放大倍率要求電子束 強度高、直徑小、相干性好。 由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。聚光鏡會聚電子束，調(diào)節(jié)照明強度、孔徑角和束斑的大小。 第一聚光鏡 使電子束斑縮小； 第二聚光鏡 使束斑放大，以增大焦距，設(shè)置樣品室。 雙聚光鏡照明系統(tǒng)光路圖 照明部分 （一）電子光學(xué)系統(tǒng) 試樣室：位于照明部 分和物鏡之間，它的主 要作用是通過試樣臺承 載試樣，移動試樣。 成像放大部分 成像放大部分由 試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。 物 物鏡 一次象 中間鏡 二次象 投影鏡 三次象 （熒光屏） （一）電子光學(xué)系統(tǒng) ? 物鏡：電鏡最關(guān)鍵部分。 ?作用 是將來自試樣 不同點同方向同相位 的彈性散射束會聚于其 后焦面 上，構(gòu)成含有試樣 結(jié)構(gòu)信息 的散射花樣或衍射花樣；將來自試樣 同一點的不同方向 的彈性散射束會聚于其像 平面 上，構(gòu)成與試樣 組織相對應(yīng)的顯微像 。物鏡的任何缺陷都會被系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大，故投射電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。 成像放大部分 （一）電子光學(xué)系統(tǒng) 物鏡的最短焦距可達(dá) 1毫米，放大倍數(shù)約為 300倍，最佳分辨本領(lǐng)可達(dá) 1埃，目前，實際的分辨本領(lǐng)為 2埃。 物鏡的高分辯依靠低像差，采用強激磁、短焦距（ ～ 3mm）的物鏡；此外還借助于物鏡光闌和消像散器進(jìn)一步降低球差、消除像散，提高分辨能力。 成像放大部分 （一）電子光學(xué)系統(tǒng) 為了減小物鏡的球差和提高象的襯度，在物鏡極靴進(jìn)口表面和物鏡后焦面上還各放一個光闌，物鏡光闌（防止物鏡污染）和襯度光闌（提高襯度）。 在分析電鏡中，使用的皆為雙物鏡加輔助透鏡，試樣置于上下物鏡之間， 上 物鏡起強聚光作用，下物鏡起成象放大作用，輔助透鏡 是為了進(jìn)一步 改善場對稱性 而加入的。 成像放大部分 （一）電子光學(xué)系統(tǒng) 中間鏡 是一個弱激磁長焦距的變倍透鏡， 放大倍數(shù)在 0～ 20。 投影鏡 是一個短焦距的強磁透鏡，其作 用是把經(jīng)中間鏡放大或縮小的像進(jìn)一 步放大，并投影到熒光屏上。其景深 和焦長都很大。改變中間鏡放大倍數(shù)， 不影響圖像清晰度。 物 物鏡 一次象 中間鏡 二次象 投影鏡 三次象 （熒光屏） 成像放大部分 （一）電子光學(xué)系統(tǒng) 掃描發(fā)生儀 顯象管 和 XY 記錄儀 數(shù)據(jù) 處理 放大器 電子束 掃描線圈 入射光闌 電子能量 分析儀 能量選擇光闌 探測器 掃描電子衍射和電子能譜分析附件示意圖 （一）電子光學(xué)系統(tǒng) 為保證整個通道中只與試樣發(fā)生相互作用， 而不與空氣分子發(fā)生碰撞，整個電子通道從電子 槍至照相底板盒都必須置于 真空系統(tǒng) 之內(nèi)，一般 真空度為 毫米汞柱。 （二）真空系統(tǒng) 74 10~10 ??1. 透射電鏡電源 ：一是供給電子槍的高壓部分， 二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 2. 電源的穩(wěn)定性 是電鏡性能好壞的重要標(biāo)志。要求供電 系統(tǒng)產(chǎn)生 高穩(wěn)定 的 加速電壓 和透鏡所需的 激磁電流 。 近代儀器還有： 自動操作程序控制系統(tǒng)和 計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。 （三）供電系統(tǒng) 作用： 承載樣品，并使之在物鏡極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，尋找觀察區(qū)。 樣品通常放在外徑 3mm ， 200目方孔或圓孔的銅網(wǎng)上，銅網(wǎng)牢固 夾持在樣品座中保持好的熱、點接觸，減少因電子照射引起的熱或電荷積 累而產(chǎn)生樣品漂移或損傷。 二、 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理 樣品臺 電鏡觀察時樣品受到的影響： (1)真空的影響 含有揮發(fā)溶劑或易升華的試樣必須冷凍后觀察。 (2)電子損傷的影響 試樣在電鏡中受到 l0－ 3～ 1A/cm2的電子束 照射，電子束的能量部分轉(zhuǎn)化為熱，使試樣內(nèi)部結(jié)構(gòu)或外形發(fā)生變 化或污染。觀察有機物或聚合物試樣時，為防止電子束對試樣的損 傷和污染，應(yīng)提高電壓。 (3)電子束透射能力的影響 由于電子束透射能力較弱，一般 100kv加速電壓時，試樣厚度必須在 20～ 200nm之間。 三、 透射電鏡樣品的制備 透射電鏡樣品的要求： 1. 樣品必須對電子束透明；通常樣品觀察區(qū)厚度控制在 100～ 200nm。 2. 所制得樣品必須具有代表性，以真實反映所分析材料的特征。 主要方法： 復(fù)型、電解雙噴、離子薄化。 三、 透射電鏡樣品的制備 復(fù)型： 樣品表面的復(fù)制，其復(fù)制出來的樣品是真實樣品表面形貌組 織結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的薄膜復(fù)制品。 1. 制備復(fù)型材料應(yīng)具備的條件 （ 1）無結(jié)構(gòu)的非晶態(tài)材料 ；因晶體衍射產(chǎn)生的襯度會干擾復(fù) 型表面形貌的分析。 （ 2）復(fù)型材料的粒子尺寸必須很小； 粒子越小、分辨率就越 高，碳復(fù)型的分辨率可達(dá) 2 n m 左右、塑料復(fù)型只有 1020n m 。 （ 3）復(fù)型材料應(yīng)具備足夠的強度和剛度，良好的導(dǎo)熱、導(dǎo)電 和耐電子轟擊的能力。 2. 制備復(fù)型的方法 一級復(fù)型 二級復(fù)型 萃取復(fù)型 （一）復(fù) 型 一級復(fù)型 在已制備好的金相樣品或斷口樣品上滴上 幾滴體積濃度為 1％的火棉膠醋酸戊酯溶 液或醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表 面展平，多余的溶液用濾紙吸掉，待溶劑 蒸發(fā)后樣品表面即留下一層 100nm左右 的塑料薄膜。把這層塑料薄膜小心地從樣 品表面上揭下來，剪成對角線小于 3mm 的小方塊后，就可以放在直徑為 3mm的 專用銅網(wǎng)上，進(jìn)行透射電子顯微分析。 特點： 制作簡便，不破壞樣品表面；但稱度差，易被電子束燒蝕和分 解，且因粒子大于碳，分辨率較低（ 10nm）；大多做金相樣品， 不易做表面起伏較大的斷口分析。 復(fù)型前，樣品表面必須充分清洗，否則會使負(fù)復(fù)型的圖像失真。 （一）復(fù) 型 直接把表面清潔的金相樣品放入真空鍍膜裝置 中，在垂直方向上向樣品表面蒸鍍一層厚度為 數(shù)十納米的碳膜。蒸發(fā)沉積層的厚度可用放在 金相樣品旁邊的乳白瓷片的顏色變化來估計。在瓷片上事先滴一滴油，噴碳時油滴部分的 瓷片不沉積碳而基本保持本色，其它部分隨著 碳膜變厚漸漸變成淺棕色和深棕色。一般情況 下，瓷片呈淺棕色時，碳膜的厚度正好符合要 求。把噴有碳膜的樣品用小刀劃成對角線小于 3mm的小方塊，放入配好的分離液內(nèi)進(jìn)行電解或化學(xué)分離，電解分離時， 樣品通正電做陽極，用不銹鋼平板做陰極。不同材料的樣品選用不同的電解 液、拋光電壓和電流密度。分離開的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于銅 網(wǎng)上放入電鏡觀察。化學(xué)分離時，最常用的溶液是氫氟酸雙氧水溶液。碳膜 剝離后也必須清洗，然后才能進(jìn)行觀察分析。 一級復(fù)型 （一）復(fù) 型 指標(biāo) 厚度 是否破壞樣品 分辨率 塑料復(fù)型 不均 不破壞 較低 碳復(fù)型 較均勻 破壞 較高 塑料一級復(fù)型和碳一級復(fù)型的特點比較 （一）復(fù) 型 塑料－碳二級復(fù)型過程： (1)在樣品表面滴一滴丙酮，將 A． C．紙 (酯酸纖維素薄膜 )覆蓋 其上，適當(dāng)按壓形成不夾氣泡的一級復(fù)型，圖 a。 (2)用燈光烘干一級復(fù)型后，小心地將其剝離，并將復(fù)制面向上 平整固定在玻璃片上，圖 b。 塑料－碳二級復(fù)型 （一）復(fù) 型 (3)將固定好復(fù)型的玻璃片連同一 白瓷片置于真空鍍膜室中。先以 傾斜方向 “ 投影 ” 重金屬 (如 Cr等 )， 再以垂直方向噴碳，以制備由塑 料和碳膜構(gòu)成的 “ 復(fù)合復(fù)型 ” ，圖 (c)。碳膜厚度當(dāng)白色瓷片表面變 為淺棕色為宜。 塑料－碳二級復(fù)型 （一）復(fù) 型 (4)將要分析的區(qū)域剪為略小于樣 品銅網(wǎng)