中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第三章藥物的雜質(zhì)檢查(編輯修改稿)
2025-02-16 01:51 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 溶液或其他無干擾的有色溶液。 2. 內(nèi)消色法。 3. 改用第四法，微孔濾膜過濾法。 中國藥科大學(xué) 藥分教研室 第二法： 含芳環(huán)或雜環(huán)的有機(jī)藥物 如苯佐卡因、甲硝唑 第三法 : 溶于堿的藥物或在稀酸產(chǎn)生 沉淀的藥物 如磺胺類、巴比妥類 第四法： 鉛斑法 中國藥科大學(xué) 藥分教研室 C 墊圈 (外徑 10mm,內(nèi)徑 6mm) D 濾膜 (直徑 10mm,孔徑 ) E 輔助濾板 CD A B F E 濾器下部 濾器上蓋 連接頭 微孔濾膜過濾法檢查重金屬裝置 中國藥科大學(xué) 藥分教研室 三、砷 鹽 (arsenic) 第一法 古蔡氏法 Gutzeit 第二法 AgDDC法 白田道夫法 Bettendorff 國內(nèi)外常用方法： 中國藥科大學(xué) 藥分教研室 古 蔡 氏 法 ： SbH3+HgBr2→SbH 2(HgBr)+HBr 銻斑 3432333A s OA s HHOAsAs???? 砷斑?? ?? 2H g B r棕黃 ?Ag?? ?? 吡啶 DDCA g 紅色膠態(tài) Zn+HCl 中國藥科大學(xué) 藥分教研室 白田道夫法 ??? ??? AsAs 2S n C l3 HCl中國藥科大學(xué) 藥分教研室 檢查砷鹽儀器裝置 8cm 18cm 有孔玻璃旋塞 導(dǎo)氣管 AsH3發(fā)生瓶 中國藥科大學(xué) 藥分教研室 二乙基二硫代氨基甲酸銀法 Agdiethyldithiocarbamate AgDDC法 C 2 H 5C 2 H 5N CSSA g中國藥科大學(xué) 藥分教研室 四、干燥失重 （ loss on drying） 恒溫干燥 干燥劑干燥 減壓干燥 熱分析法 thermal analysis,TA 干燥失重物主要指水分 (結(jié)晶水或吸附水 ) 或揮發(fā)性物質(zhì) 中國藥科大學(xué) 藥分教研室 在程序控制溫度下 ,測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法 熱重分析法 thermal gravimetric analysis,TGA : 差示熱分析法 在程序控制溫度下 ,測定供試品與 參比物質(zhì)之間的溫差 (ΔT) 隨溫 度變化的函數(shù)關(guān)系 differential thermal analysis,DTA: 中國藥科大學(xué) 藥分教研室 草酸鈣 (CaC2O4H2O)的熱重曲線 ΔG1 ΔG2 ΔG3 1000 800 600 400 200 0 W T1 T2 T3 398 838 635 478 134 226 T(℃ ) 在溫度 T1時(shí) CaC2O4H 2O CaC2O4+H2O 在溫度 T2時(shí) CaC2O4 CaCO3+CO 在溫度 T3時(shí) CaCO3 CaO+CO2 中國藥科大學(xué) 藥分教研室 樣品 參比 加熱爐 至信號(hào)放大器 加熱器 導(dǎo)線 爐溫 控制器 ⑴ 熱差曲線的直線 ⑶ 吸熱峰 ⑵ 放熱峰 ⑶ ⑴ ⑵ T(℃ ) △ T 熱差曲線示意圖 差示熱分析儀主要結(jié)構(gòu)簡圖 中國藥科大學(xué) 藥分
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