各論第四章生物堿類藥物分析(編輯修改稿)
2025-02-14 01:12 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 BiI3?KI 紅棕色沉淀 碘化汞鉀 HgI2?2KI 類白色沉淀 硅鎢酸 SiO2?12WO3 乳白色 苦味酸 2,4,6三硝基苯酚 黃色 雷氏銨鹽 硫氰酸鉻銨試劑 紫紅色 （ 能與 季銨型生物堿 生成難溶性復鹽 ） Logo Logo ５ .色譜檢識 薄層色譜法（ＴＬＣ）最常用 ? 硅膠（吸附能力弱 弱酸性） ? 適用于大多數(shù)生物堿，但強堿性生物堿可能出現(xiàn) Rf太小和復斑或拖尾（與硅膠的弱酸性成鹽），解決這一問題的辦法： 1）堿液（ ）制板 2）堿性展開劑（中性展開劑 + 少許二乙胺或氨水） 3）在層析槽中放一盛有氨水的小器皿 Logo ? １ .雙縮脲反應 芳環(huán)側(cè)鏈氨基醇結(jié)構(gòu)的特征反應 ? 鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿 O HHN H C H 3HC H 3藍紫色 （二）特征鑒別試驗 例３： ChP鹽酸麻黃堿的鑒別：取本品 10mg，加水１ ml溶解， 加硫酸銅試液２滴與 20%氫氧化鈉溶液１ ml，即顯藍紫色；加 乙醚１ ml，振搖后放置，乙醚層顯紫紅色，水層變藍色． Logo （ 2） Vitali反應（托品類） ? 莨菪酸結(jié)構(gòu)的托烷類生物堿的特征反應 ? 硫酸阿托品，氫溴酸東莨菪堿 硫酸阿托品 加發(fā)煙硝酸 5滴 水浴蒸干 放冷 加乙醇 2－ 3滴潤濕 加固體 KOH一粒 顯深紫色 Logo N O 2 N O 2C H C H 2 O HN O 2C O O H+ K O HN O 2 N O 2C H C H 2 O HN+O O KH 2 O C O2+C H C H 2 O HC O O H+ 3 H N O 3N O 2 N O 2C H C H 2 O HN O 2C O O H+ 3 H 2 O Logo ３ .綠奎寧反應 ? C6位含氧喹啉類生物堿 ? 在此生物堿的微酸水溶液中，加微過量溴水或者氯水，再加氨溶液，應呈翠綠色。 NM e O硫酸奎寧 溴水或者氯水 氨試液 翠綠色 Logo （ 4）紫脲酸銨反應（黃嘌呤） ? 黃嘌呤類生物堿 供試品 鹽酸 氯酸鉀 蒸干 水浴 淺紅色殘渣 氨氣 紫色 氫氧化鈉試液 紫色褪去 例如：咖啡因、茶堿 Logo ５ .Marquis反應 紫堇色鹽酸嗎啡 + 甲醛硫酸含酚羥基的異喹啉生物堿的特征反應：鹽酸嗎啡 Logo 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)檢查 生物堿類藥物大多是從植物中提取，部分也有合成的。由于其結(jié)構(gòu)復雜，生產(chǎn)工藝長，在生產(chǎn)或貯藏過程中常共存其他生物堿，而生物堿一般均有毒性和活性，為保證用藥的安全、有效，對各種生物堿中存在的特殊雜質(zhì)應嚴格控制 Logo 一、利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異 （一）溶解行為的差異 （二）旋光性的差異 硫酸奎寧中“氯仿 乙醇中不溶物”的檢查 硫酸阿托品中“莨菪堿”的檢查 Logo 二、利用藥物和雜質(zhì)在化學性質(zhì)上的差異 （一）利用酸堿性的差異 如：硫酸阿托品中其他生物堿的檢查 取本品，加鹽酸和水適量，使溶解，分取一部分加氨試液，不得立即發(fā)生渾濁。 堿性弱于阿托品，在氨試液中游離而發(fā)生渾濁。 （二）顏色反應 如：福爾可定中嗎啡的檢查 嗎啡有酚羥基，可與亞硝酸鈉反應，呈黃棕色 取本品 ，加鹽酸溶液溶解后，加 亞硝酸鈉 試液２ ml，搖勻，加氨試液 3ml，顯色，與嗎啡 標準液比色． Logo 第三節(jié) 含量測定 生物堿原料藥含量測定
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