植化方法學(xué)ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-10 22:22 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 中的總黃酮 ， 將葛根的 70％ 乙醇提取的濃縮液加到大孔樹(shù)脂柱上 ， 先用水洗脫 ， 再用 70％ 乙醇洗脫至 TLC檢查無(wú)葛根素斑點(diǎn)為止 。 這樣制得的葛根總黃酮的收率為 ％ （ 占生藥總黃酮的 ％ ） ， 高于正丁醇法的 ％ ， 2種方法的主要成分基本一致 。 用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)黃酮類(lèi)吸附效果較好 ， 具有操作簡(jiǎn)便 、 樹(shù)脂再生容易 、 有機(jī)溶劑用量小 、 提取率高的特點(diǎn) 。 在苷類(lèi)化合物分離 、 富集中的應(yīng)用 在對(duì)赤芍總苷的生產(chǎn)工藝進(jìn)行研究中發(fā)現(xiàn)赤芍的 70％ 乙醇提取液濃縮后上大孔吸附樹(shù)脂柱 ， 水洗脫后用 20％ 乙醇洗脫 ，收集洗脫液 ， 濃縮即得赤芍總苷 ， 收率為5％ 以上 ， 且其中所含的芍藥苷占 75％ 以上 。 具有操作簡(jiǎn)便 、 樹(shù)脂再生容易 、 得率恒定 、 產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等特點(diǎn) 。 在酚性和酸性化合物的分離 、 富集中的應(yīng)用 在川芎提取 、 純化工藝條件的實(shí)驗(yàn)研究中發(fā)現(xiàn)乙醇回流提取 ， 濃縮提取液后上大孔吸附樹(shù)脂柱 ， 先用水洗脫 ， 再用 30％ 乙醇洗脫 ， 所得洗脫液濃縮即為川芎總提取物 ， 其中川芎嗪和阿魏酸的含量約占 25％ ～ 29％ ， 總收率為 ％ 。 此法簡(jiǎn)便 、 準(zhǔn)確 ， 適用于生產(chǎn) 。 六味地黃丸的水煎液過(guò) D－ 101型大孔吸附樹(shù)脂柱 ， 其中的丹皮酚約 98％ 可被吸附 ， 馬錢(qián)素 86％ 被吸附 。 此法有效地減少服用時(shí)的劑量 。 在生物堿類(lèi)分離 、 富集中的應(yīng)用 傳統(tǒng)分離純化生物堿一般用陰離子交換樹(shù)脂 。因解吸時(shí)需要用酸 、 堿或鹽類(lèi)洗脫劑 ， 引人雜質(zhì) ，給后來(lái)的分離帶來(lái)不便 。 換用吸附樹(shù)脂則可避免此類(lèi)問(wèn)題 。 如用 AB－ 8型樹(shù)脂提取喜樹(shù)堿 ， 可直接得到含量約為 50％ 的產(chǎn)品 。 小檗堿 、 莨菪堿可用非極性吸附樹(shù)脂吸附純化 。 因吸附樹(shù)脂可用有機(jī)溶劑進(jìn)行解吸 ， 蒸干溶劑后不會(huì)給產(chǎn)品中引入雜質(zhì) ， 且解吸容易 ， 洗脫峰集中 。 是富集生物堿類(lèi)物質(zhì)的較好方法 。 另外 ， 對(duì)大孔吸附樹(shù)脂吸附富集不同中草藥有效部位的特性研究表明 ， 其吸附力強(qiáng)弱的規(guī)律是：黃酮＞生物堿＞酚性成分＞＞無(wú)機(jī)物 。 因此提示使用同一種樹(shù)脂富集不同中草藥的有效部位是可行的 ， 但是應(yīng)選擇適宜的樹(shù)脂型號(hào)和合適的條件 ， 調(diào)整上柱藥液與樹(shù)脂用量的比例 ， 保證比上柱量較低的有效部位和成分也能保留在樹(shù)脂上 。 是充分利用大孔吸附樹(shù)脂的一種新的思路 。 六、大孔吸附樹(shù)脂 在新藥研究中的應(yīng)用 應(yīng)在成品中建立樹(shù)脂殘留物或裂解物的檢測(cè)方法 ， 制訂合理的限量 （ 二類(lèi)以上新藥可僅控制原料 ） ， 并列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文 。若為苯乙烯骨架型大孔吸附樹(shù)脂殘留物檢查項(xiàng)目暫定為：苯 （ ＜ 2ppm） 、 甲苯 （ ＜890ppm） 、 二甲苯 （ ＜ 2170ppm） 、 苯乙烯 、 烷烴類(lèi) 、 二乙基苯類(lèi) （ 二乙稀基 ） 及其它可能因樹(shù)脂引入的有機(jī)殘留物等 ， 其限量不能高于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際通用標(biāo)準(zhǔn) 。 第二節(jié) 離子交換樹(shù)脂 離子交換是利用一種不溶性高分子化合物 ， 它的分子中具有解離性基團(tuán) （ 交換基 ） ， 在水溶液中能與溶液中的其他陽(yáng)離子或陰離子起交換作用 。 此種交換反應(yīng)都是可逆的 ， 一般也都是遵循化學(xué)平衡的規(guī)律 。 用離子交換法直接從植物抽提液中交換含游離離子基團(tuán)的酸 、 堿及兩性成分 ， 使與糖類(lèi)等無(wú)游離離子基團(tuán)的中性物質(zhì)分開(kāi) ， 而被吸著的物質(zhì)也可用另一洗脫液洗脫下來(lái) ， 這就是常用的離子交換法 。 離子交換樹(shù)脂： 型號(hào) 名稱(chēng) 主要用途 001X7 強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 高純水制備 ， 抗生素提煉 ， 醫(yī)藥化 工等 。 201X7 強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂 純水制備 ， 糖液脫色 ， 生化制品制備 。 D001 大孔強(qiáng)酸性苯乙烯陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 工業(yè)水處理 ， 貴金屬回收 ， 氨基酸回收 、催化等 。 D201 大孔強(qiáng)堿性苯乙烯陰離子交換樹(shù)脂 純水制備 ， 生化藥物分離和糖類(lèi)提純 ，癸二酸脫色專(zhuān)用 。 D113 大孔弱酸性丙烯酸陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 工業(yè)水處理 ， 生化藥物的分離和純化 。 D301 大孔弱堿苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂 純水及高純水制備 ， 含鉻廢水處理回收 。藥液脫色 。 D900 大孔弱堿陰離子交換樹(shù)脂 新型脫色樹(shù)脂。與大孔吸附樹(shù)脂配合使用。 在天然植物提取中脫色。可在醇液中使用。 1．強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 一般為黑褐色 。 是最常用的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 ， 以苯乙烯為單位 ， 母體上連結(jié)sO3H， 結(jié)構(gòu)如下： 2． 強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂 樹(shù)脂的母體和苯乙烯強(qiáng)酸性樹(shù)脂相同 。即在此母體上連給季銨 ， 結(jié)構(gòu)如下： 3． 弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 含有 COOH的樹(shù)脂 ， 樹(shù)脂的母體有芳香族和脂肪族兩種 。 4． 弱堿性陰離子交換樹(shù)脂 含有 NH2， =NH， N的樹(shù)脂 ， 樹(shù)脂的母體有芳香族和脂肪族兩種 。 影響離子交換的有關(guān)因素 1． 溶液的酸堿度 離子交換劑可以簡(jiǎn)單地理解為一種高分子不溶性酸和堿 ， 因此溶液的酸堿度對(duì)離子交換有很大的關(guān)系 。 當(dāng)交換溶液中氫離子的濃度顯著增高時(shí) ，則因同離子效應(yīng)離子交換反應(yīng)就很少進(jìn)行 ， 甚至不進(jìn)行 。 通常酸性交換劑交換液的 pH應(yīng)大于 弱酸性交換劑的交換液 pH應(yīng)在 6以上 。 同樣在陰離子交換劑中 ， 亦會(huì)發(fā)生同樣的情況 ， 故 強(qiáng)堿性交換劑的交換液的 pH應(yīng)在 12以下 ， 弱堿性應(yīng)在 7以下 。 2． 對(duì)交換離子的選擇性 離子交換劑對(duì)交換化合物來(lái)說(shuō)， 主要取決于化合物的 解離離子的電荷 、 半徑及
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