植化方法學(xué)ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-10 22:22 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 中的總黃酮 ， 將葛根的 70％ 乙醇提取的濃縮液加到大孔樹脂柱上 ， 先用水洗脫 ， 再用 70％ 乙醇洗脫至 TLC檢查無葛根素斑點(diǎn)為止 。 這樣制得的葛根總黃酮的收率為 ％ （ 占生藥總黃酮的 ％ ） ， 高于正丁醇法的 ％ ， 2種方法的主要成分基本一致 。 用大孔吸附樹脂對黃酮類吸附效果較好 ， 具有操作簡便 、 樹脂再生容易 、 有機(jī)溶劑用量小 、 提取率高的特點(diǎn) 。 在苷類化合物分離 、 富集中的應(yīng)用 在對赤芍總苷的生產(chǎn)工藝進(jìn)行研究中發(fā)現(xiàn)赤芍的 70％ 乙醇提取液濃縮后上大孔吸附樹脂柱 ， 水洗脫后用 20％ 乙醇洗脫 ，收集洗脫液 ， 濃縮即得赤芍總苷 ， 收率為5％ 以上 ， 且其中所含的芍藥苷占 75％ 以上 。 具有操作簡便 、 樹脂再生容易 、 得率恒定 、 產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等特點(diǎn) 。 在酚性和酸性化合物的分離 、 富集中的應(yīng)用 在川芎提取 、 純化工藝條件的實(shí)驗(yàn)研究中發(fā)現(xiàn)乙醇回流提取 ， 濃縮提取液后上大孔吸附樹脂柱 ， 先用水洗脫 ， 再用 30％ 乙醇洗脫 ， 所得洗脫液濃縮即為川芎總提取物 ， 其中川芎嗪和阿魏酸的含量約占 25％ ～ 29％ ， 總收率為 ％ 。 此法簡便 、 準(zhǔn)確 ， 適用于生產(chǎn) 。 六味地黃丸的水煎液過 D－ 101型大孔吸附樹脂柱 ， 其中的丹皮酚約 98％ 可被吸附 ， 馬錢素 86％ 被吸附 。 此法有效地減少服用時(shí)的劑量 。 在生物堿類分離 、 富集中的應(yīng)用 傳統(tǒng)分離純化生物堿一般用陰離子交換樹脂 。因解吸時(shí)需要用酸 、 堿或鹽類洗脫劑 ， 引人雜質(zhì) ，給后來的分離帶來不便 。 換用吸附樹脂則可避免此類問題 。 如用 AB－ 8型樹脂提取喜樹堿 ， 可直接得到含量約為 50％ 的產(chǎn)品 。 小檗堿 、 莨菪堿可用非極性吸附樹脂吸附純化 。 因吸附樹脂可用有機(jī)溶劑進(jìn)行解吸 ， 蒸干溶劑后不會(huì)給產(chǎn)品中引入雜質(zhì) ， 且解吸容易 ， 洗脫峰集中 。 是富集生物堿類物質(zhì)的較好方法 。 另外 ， 對大孔吸附樹脂吸附富集不同中草藥有效部位的特性研究表明 ， 其吸附力強(qiáng)弱的規(guī)律是：黃酮＞生物堿＞酚性成分＞＞無機(jī)物 。 因此提示使用同一種樹脂富集不同中草藥的有效部位是可行的 ， 但是應(yīng)選擇適宜的樹脂型號和合適的條件 ， 調(diào)整上柱藥液與樹脂用量的比例 ， 保證比上柱量較低的有效部位和成分也能保留在樹脂上 。 是充分利用大孔吸附樹脂的一種新的思路 。 六、大孔吸附樹脂 在新藥研究中的應(yīng)用 應(yīng)在成品中建立樹脂殘留物或裂解物的檢測方法 ， 制訂合理的限量 （ 二類以上新藥可僅控制原料 ） ， 并列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文 。若為苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂殘留物檢查項(xiàng)目暫定為：苯 （ ＜ 2ppm） 、 甲苯 （ ＜890ppm） 、 二甲苯 （ ＜ 2170ppm） 、 苯乙烯 、 烷烴類 、 二乙基苯類 （ 二乙稀基 ） 及其它可能因樹脂引入的有機(jī)殘留物等 ， 其限量不能高于國家標(biāo)準(zhǔn)或國際通用標(biāo)準(zhǔn) 。 第二節(jié) 離子交換樹脂 離子交換是利用一種不溶性高分子化合物 ， 它的分子中具有解離性基團(tuán) （ 交換基 ） ， 在水溶液中能與溶液中的其他陽離子或陰離子起交換作用 。 此種交換反應(yīng)都是可逆的 ， 一般也都是遵循化學(xué)平衡的規(guī)律 。 用離子交換法直接從植物抽提液中交換含游離離子基團(tuán)的酸 、 堿及兩性成分 ， 使與糖類等無游離離子基團(tuán)的中性物質(zhì)分開 ， 而被吸著的物質(zhì)也可用另一洗脫液洗脫下來 ， 這就是常用的離子交換法 。 離子交換樹脂： 型號 名稱 主要用途 001X7 強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂 高純水制備 ， 抗生素提煉 ， 醫(yī)藥化 工等 。 201X7 強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂 純水制備 ， 糖液脫色 ， 生化制品制備 。 D001 大孔強(qiáng)酸性苯乙烯陽離子交換樹脂 工業(yè)水處理 ， 貴金屬回收 ， 氨基酸回收 、催化等 。 D201 大孔強(qiáng)堿性苯乙烯陰離子交換樹脂 純水制備 ， 生化藥物分離和糖類提純 ，癸二酸脫色專用 。 D113 大孔弱酸性丙烯酸陽離子交換樹脂 工業(yè)水處理 ， 生化藥物的分離和純化 。 D301 大孔弱堿苯乙烯系陰離子交換樹脂 純水及高純水制備 ， 含鉻廢水處理回收 。藥液脫色 。 D900 大孔弱堿陰離子交換樹脂 新型脫色樹脂。與大孔吸附樹脂配合使用。 在天然植物提取中脫色?？稍诖家褐惺褂谩? 1．強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂 一般為黑褐色 。 是最常用的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂 ， 以苯乙烯為單位 ， 母體上連結(jié)sO3H， 結(jié)構(gòu)如下： 2． 強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂 樹脂的母體和苯乙烯強(qiáng)酸性樹脂相同 。即在此母體上連給季銨 ， 結(jié)構(gòu)如下： 3． 弱酸性陽離子交換樹脂 含有 COOH的樹脂 ， 樹脂的母體有芳香族和脂肪族兩種 。 4． 弱堿性陰離子交換樹脂 含有 NH2， =NH， N的樹脂 ， 樹脂的母體有芳香族和脂肪族兩種 。 影響離子交換的有關(guān)因素 1． 溶液的酸堿度 離子交換劑可以簡單地理解為一種高分子不溶性酸和堿 ， 因此溶液的酸堿度對離子交換有很大的關(guān)系 。 當(dāng)交換溶液中氫離子的濃度顯著增高時(shí) ，則因同離子效應(yīng)離子交換反應(yīng)就很少進(jìn)行 ， 甚至不進(jìn)行 。 通常酸性交換劑交換液的 pH應(yīng)大于 弱酸性交換劑的交換液 pH應(yīng)在 6以上 。 同樣在陰離子交換劑中 ， 亦會(huì)發(fā)生同樣的情況 ， 故 強(qiáng)堿性交換劑的交換液的 pH應(yīng)在 12以下 ， 弱堿性應(yīng)在 7以下 。 2． 對交換離子的選擇性 離子交換劑對交換化合物來說， 主要取決于化合物的 解離離子的電荷 、 半徑及
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1