地球化學(xué)樣品分析ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-10 12:58 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 第三節(jié) 化探分析方法簡介 ? 一、分析方法概述 ? 目前 ， 樣品分析方法基本上分為兩大類：化學(xué)分析和儀器分析 。 ? 1．化學(xué)分析 (濕法分析 ) ? 有容量法（ VOL）、比色分析法（ COL）和重量法（ GR）。 ? （ 1）容量法（ VOL）是利用化學(xué)反應(yīng)達到反應(yīng)平衡的終點時所耗去的標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式來計算出待分析溶液中待測元素的含量。 標(biāo)準(zhǔn)滴定液是用滴定管逐漸加入待測分析溶液中，并選用適當(dāng)?shù)淖兩甘緞﹣碇甘镜味ńK點，因此，容量法又稱滴定法。 ? （ 2） 比色法 （ COL） 是一種利用待測溶液中元素與某種化學(xué)試劑反應(yīng)生成某種顏色絡(luò)合物的特性 ， 研制的一種用顏色的深淺比較法確定元素含量的方法 。 用肉眼對比顏色的方法稱目視比色 ； 用分光光度計或光電比色計來測定結(jié)果的稱為光電比色 。 比色分析是測定微量元素的快速 、 靈敏的簡便方法之一 ， 檢出限比容量法和重量法的檢出限低 ， 可達 107～ 109g/ml。 本方法廣泛用于野外和室內(nèi)的定量和半定量分析 ， 是野外現(xiàn)場分析基本方法 。 ? （ 3）重量法（ GR） 是利用被測元素與某種化學(xué)試劑在一定的條件下反應(yīng)生成沉淀物與其他元素分離，稱其沉淀物的重量來計算該元素的含量的方法。 例如，用 Ba”來測定 SO24時，生成 BaSO4沉淀，只要準(zhǔn)確稱出該沉淀物的重量就可計算出 SO24的含量。 ? 2．儀器分析 ? （ 1）涉及原子外層價電子的儀器分析方法 ?；谶@種原理的儀器分析有發(fā)射光譜（ ES）分析［根據(jù)激發(fā)光特征不同而分為兩種：①電弧發(fā)射光譜分析；②等離子源發(fā)射光譜分析（ ICP）］、原子吸收光譜（ AA）分析（根據(jù)原子化器的不同而分為兩種：①火焰原子吸收光譜分析；②無火焰原子吸收光譜分析：石墨爐原子吸收和氫化物原子吸收）和原子熒光光譜分析。 ? （ 2）涉及原子內(nèi)層電子的儀器分析方法。 原子內(nèi)層電子與原子核聯(lián)系較緊密，要使內(nèi)層電子運動狀態(tài)發(fā)生變化，需要施加很大的能量。應(yīng)用高速電子流、 γ 射線、硬 X射線轟擊試樣，使原子的內(nèi)層電子能量發(fā)生變化而產(chǎn)生 X射線。不同的元素發(fā)射出的 X射線的波長不同它是 X射線熒光光譜分析（ XRF） 、電子探針分析（ EPX） 的物理基礎(chǔ)。這類分析儀器自動化程度高，可以實現(xiàn)樣品無損分析，能同時測定原子序數(shù) 9（ F）到 92（ U）的所有元素。常量元素的分析精密度（ RE％）可＜ 5％，微量元素的檢查下限有少數(shù)元素可達 μ g／ g，多數(shù)為 n 10μ g／ g， 由于檢出下限偏高，勘查地球化學(xué)應(yīng)用尚不廣泛。 ? （ 3）涉及原子核的儀器分析 。放射性元素在衰變過程中要自發(fā)地放出不同能量的粒子（ α 、 β 、 γ ），不同元素放射出的射線能量也不同，從而就成了多道能譜分析和中子活化分析的基礎(chǔ)。 多道能譜分析就測量激發(fā)后發(fā)射的射線（ α 、 β 、 γ ），將各種射線粒子的能量轉(zhuǎn)換為電脈沖信號進行分析。 中子活化分析是利用中子照射元素，發(fā)生核反應(yīng)形成放射性元素，利用儀器測定發(fā)射的射線（ γ 射線）能量和半衰期以確定元素種類，根據(jù)射線的強度以確定元素的含量。 質(zhì)譜分析測定的是質(zhì)子數(shù)，質(zhì)子是在原子核內(nèi)的，所以也屬核物理分析這一大類。 核物理分析這類儀器是檢出下限低、準(zhǔn)確度、精確度、精密度和自動化程度高的分析儀器，目前是分析質(zhì)量最高、價格最昂貴的分析方法，只有少數(shù)高級別的基礎(chǔ)理論專項研究采用這種方法分析。 ? 二、樣品制備 ? 對野外采集回來的樣品 ， 一般都要經(jīng)過 樣品制備 ， 以期得到符合實驗室要求的數(shù)量和質(zhì)量的樣品 ， 對于 巖石 、礦石樣品 ， 采用粗碎 中碎 縮分 細磨至分析粒級 ，（ 一般要小于 200目 ） ， 而對進行能譜分析或電子探針分析的巖石 、 礦石樣品 ， 則要制作成一定大小的磨光光面片 。 ? 對土壤和水系沉積物樣品 ， 則須經(jīng)過干燥 （ 曬干或烘干 ） 篩分 磨細至分析粒級 （ 小于 200m） 。 ? 對植物樣 ， 采用風(fēng)干 植物粉碎機粉碎 灰化 （ 或直接硝化 ） 。 ? 對于生物 （ 動物 、 人體 ） 器官 、 組織樣品 ， 采用滅菌消毒 干燥 灰化處理 ， 或根據(jù)需要作特殊處理 。 ? 三、樣品分解 ? 元素在樣品中的結(jié)合方式不同，決定了如何從樣品中將元素提取出來，即固相體系中使元素呈某種易反應(yīng)的形式釋放出來。如結(jié)合在礦物巖石中占據(jù)晶格位置的元素，必須摧毀晶格構(gòu)造，使待測元素容易被溶解出來進入溶液中，以便用儀器或化學(xué)的方法進行測試。樣品分解是分析測試前的重要處理過程。常用如下幾種分解方法： ? （ 1） 弱試劑分解 。 主要針對弱結(jié)合態(tài)形式的元素 ， 靠松散的交換力量結(jié)合或呈易溶形式存在的這部分含量 。 可以采用弱提取劑 ， 如稀鹽酸 、 稀硫酸 、 檸檬酸鹽 、 酒石酸鹽 、 甚至蒸餾水或置換交換劑 ， 如 MgCl NaAc等 。 ? （ 2） 氧化分解 。 主要針對植物樣品或有機化合物中的元素 ， 只有在有機物質(zhì)被
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