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地球化學樣品分析ppt課件(留存版)

2025-02-28 12:58上一頁面

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【正文】 隨機誤差: 是采樣、制樣、分析過程和儀器工作過程中的偶然因素引起的誤差 。 ? 三 、 分析質(zhì)量監(jiān)控 ? 分析質(zhì)量的監(jiān)控一般是以批次為單位進行的, 所謂 “ 批 ” 是指盡可能在條件相同的情況下分析的一組樣品,一般以 50~ 200件樣品為一組(批),可以按日(同一天)、臺班(同一臺儀器、同一分析組、同一天)劃分 。 ? ( 2)涉及原子內(nèi)層電子的儀器分析方法。 ? 三、樣品分解 ? 元素在樣品中的結(jié)合方式不同,決定了如何從樣品中將元素提取出來,即固相體系中使元素呈某種易反應的形式釋放出來。 ? ( 5)分離。 ( 5) 采用等離子體焰炬光電直讀光譜儀 , 分析元素多 、 速度快 、 精度高 、 分析范圍廣 、自動化程度高 。 原子吸收法最適合于微量金屬元素的測定 , 這也正是地球化學找礦樣品分析需要的 。 微機四道 γ能譜儀 儀器為便攜式、智能化、自動穩(wěn)譜、直接分析鈾、釷、鉀含量,也能同時給出四個道的計數(shù)率。 ? 8. 電化學分析 ? 電化學分析是利用化學反應產(chǎn)生物理電現(xiàn)象來測定試液物質(zhì)組成的方法 。 γ 能譜儀是一種輕便型儀器 , 可用于野外尋找鉀 、 鈾 、 釷等放射性元素的礦物 ,是常用的現(xiàn)場分析儀器 , 簡稱 γ 儀 。 ? ( 3) 重現(xiàn)性好 :火焰原子吸收重現(xiàn)性非常好 , 相對偏差可控制在 2% 以內(nèi) 。 光強與特定元素含量的關系可用下列式表示: I—— 光強 A—— 與實驗條件有關的常數(shù) b—— 系數(shù) , 它是濃度的函數(shù) C—— 待測元素的含量 從上式可知, 光強愈大,元素的含量愈高 ,因而可根據(jù)譜線的強度來測定元素的含量。 無機酸中 , HF是獨特的 , 它能摧毀絕大部分造巖礦物的硅酸鹽晶格 , 是一種最強的提取劑 。 ? 二、樣品制備 ? 對野外采集回來的樣品 , 一般都要經(jīng)過 樣品制備 , 以期得到符合實驗室要求的數(shù)量和質(zhì)量的樣品 , 對于 巖石 、礦石樣品 , 采用粗碎 中碎 縮分 細磨至分析粒級 ,( 一般要小于 200目 ) , 而對進行能譜分析或電子探針分析的巖石 、 礦石樣品 , 則要制作成一定大小的磨光光面片 。 ? ( 3)重量法( GR) 是利用被測元素與某種化學試劑在一定的條件下反應生成沉淀物與其他元素分離,稱其沉淀物的重量來計算該元素的含量的方法。 第一種情況是系統(tǒng)地相差一個倍數(shù),往往由于工作曲線的斜率變化所致。 ? ( 6) 要求對元素的賦存狀態(tài) 、 價態(tài)的分析 。 ? 根據(jù)上述各點 , 使化探樣品分析技術(shù)不同于一般礦物原料分析方法 , 具有獨特的要求 。 ? 另外 , 地球化學找礦工作中的正常含量和異常含量是相對的 , 如前所述 , 過去一般可以不要測出元素在樣品中的準確真實含量 ,但要求重復分析結(jié)果的符合程度 ( 再現(xiàn)性 )要好 。 ? ? 指所測定得出的含量與元素在樣品中的真實含量的符合程度 。離開了樣品的分析就無法進行工作。 因而它常用分析的重現(xiàn)性來表示 。 ? 我國 1978年以來搞了第一批 8個水系沉積物標樣,由全國 39家單位測定共 30000多次,比較可靠地得出 30多個元素的推薦值。 ? , 變化范圍大 。 ? ( 4) 測試方法要有較大的測程 。( 2)樣品制備過程。 ? 1.化學分析 (濕法分析 ) ? 有容量法( VOL)、比色分析法( COL)和重量法( GR)。常量元素的分析精密度( RE%)可< 5%,微量元素的檢查下限有少數(shù)元素可達 μ g/ g,多數(shù)為 n 10μ g/ g, 由于檢出下限偏高,勘查地球化學應用尚不廣泛。 可以采用弱提取劑 , 如稀鹽酸 、 稀硫酸 、 檸檬酸鹽 、 酒石酸鹽 、 甚至蒸餾水或置換交換劑 , 如 MgCl NaAc等 。通過分光元件(光柵或棱鏡)可使不同波長的光,色散形成按波長順序排列的單色光光帶,即光譜。根據(jù)濃度 N, 入射光強 Io透射光強 I之間存在著一定的關系,就可突得被測元素的含量。 ? 4. 電子探針分析 ( EPX) ? 實際上是 XRF分析與電子顯微鏡相結(jié)合的分析技術(shù),由電子顯微鏡和( XRF)測試系統(tǒng)兩部分組成。檢測下限低,為 ~ / m1,是理想的 稀土元素、貴金屬、有色金屬 的測試方法。 ? 7. 色譜分析 ? 色譜分析的原理 : 色譜分析是應用色譜柱把樣品中多種化合物相互分離,由檢測器測出對應的各化合物的譜峰。 ? 電子探針分析的樣品須對固體樣品切片拋光后鍍金屬膜(噴灑導電材料),對導電良好的金屬礦物光片可直接送入儀器分析。 K—— 吸收系數(shù); L—— 通過原子蒸氣的厚度 。 λ—— 光的波長 h—— 普朗克常數(shù) ( h= 1080J/s) c—— 光速 ( c=
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