地球化學(xué)樣品分析ppt課件-在線瀏覽
2025-03-03 12:58本頁面
【正文】 ? 二 、 地球化學(xué)樣品的特點 ? 化探工作所采集的樣品種類較多，有固態(tài)的、液態(tài)的、氣態(tài)的。 ? 。一個中等規(guī)模礦床的化探工作，通常采集數(shù)以千計的樣品。 地球化學(xué)找礦工作中需要了解指示元素特征 ， 查明其分帶性以及研究異常形成的有關(guān)問題 ， 因此 ， 每個樣品一般要測定十幾種到幾十種元素 。 化探樣品中指示元素的含量通常很低 ， 多屬微量 （ ppm級 ） 或超微量（ ppb級 ） 。因而元素含量的變化范圍也是十分大的 ， 可達(dá)幾個數(shù)量級 。 化探樣品可采自地球外層各圈 （ 巖石圈 、 水圈 、 生物圈 、 大氣圈等 ） 。 ? 根據(jù)上述各點 ， 使化探樣品分析技術(shù)不同于一般礦物原料分析方法 ， 具有獨特的要求 。 為了有效地發(fā)現(xiàn)地球化學(xué)異常 ， 化探對分析方法的靈敏度要求能夠檢測出該元素在地殼中的平均含量 —— 克拉克值 ， 或更低的含量 ， 以便能確定元素的背景值 。 過去化探工作一般不要求測定樣品中元素的真實含量 ， 通常只要求半定量的精度 。 對分析方法的準(zhǔn)確度 ， 精密提出了更高的要求 。 所用分析方法能夠一次同時測定多種元素 ， 可提高分析速度和降低分析成本 。 測程是指某種分析方法能檢出的最低含量至最高含量之間的范圍 。 因此要求測試方法有較大的測程 ， 最好能測定幾十到幾百倍范圍內(nèi)變化的含量 。 由于化探樣品數(shù)量大 ， 要求所使用的分析方法必須具備操作簡便 ， 測定快速的特點 。 ? （ 6） 要求對元素的賦存狀態(tài) 、 價態(tài)的分析 。 。 第二節(jié)分析誤差及分析質(zhì)量監(jiān)控 ? 一 、 誤差的性質(zhì) ? 1．隨機(jī)誤差 ? 隨機(jī)誤差： 是采樣、制樣、分析過程和儀器工作過程中的偶然因素引起的誤差 。 ? ? 2．系統(tǒng)誤差 ? 系統(tǒng)誤差 ： 是有規(guī)律因素造成的誤差，包括正向和負(fù)向的偏離。 ? 系統(tǒng)誤差還可以由以下原因造成 ： ? （ 1）沾污與污染。（ 3）分析流程。（ 5）樣品的物理化學(xué)性質(zhì)。而系統(tǒng)誤差則主要影響分析的準(zhǔn)確度。 第一種情況是系統(tǒng)地相差一個倍數(shù)，往往由于工作曲線的斜率變化所致。 前者是由于儀器或試劑有問題，應(yīng)查清原因，對癥解決。 ? 三 、 分析質(zhì)量監(jiān)控 ? 分析質(zhì)量的監(jiān)控一般是以批次為單位進(jìn)行的， 所謂 “ 批 ” 是指盡可能在條件相同的情況下分析的一組樣品，一般以 50～ 200件樣品為一組（批），可以按日（同一天）、臺班（同一臺儀器、同一分析組、同一天）劃分 。根據(jù)這三種檢查樣的結(jié)果進(jìn)行誤差計算和校正，以評價該 “ 批 ” 樣品的分析結(jié)果是否符合質(zhì)量要求。 第三節(jié) 化探分析方法簡介 ? 一、分析方法概述 ? 目前 ， 樣品分析方法基本上分為兩大類：化學(xué)分析和儀器分析 。 ? （ 1）容量法（ VOL）是利用化學(xué)反應(yīng)達(dá)到反應(yīng)平衡的終點時所耗去的標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式來計算出待分析溶液中待測元素的含量。 ? （ 2） 比色法 （ COL） 是一種利用待測溶液中元素與某種化學(xué)試劑反應(yīng)生成某種顏色絡(luò)合物的特性 ， 研制的一種用顏色的深淺比較法確定元素含量的方法 。 比色分析是測定微量元素的快速 、 靈敏的簡便方法之一 ， 檢出限比容量法和重量法的檢出限低 ， 可達(dá) 107～ 109g/ml。 ? （ 3）重量法（ GR） 是利用被測元素與某種化學(xué)試劑在一定的條件下反應(yīng)生成沉淀物與其他元素分離，稱其沉淀物的重量來計算該元素的含量的方法。 ? 2．儀器分析 ? （ 1）涉及原子外層價電子的儀器分析方法 。 ? （ 2）涉及原子內(nèi)層電子的儀器分析方法。應(yīng)用高速電子流、 γ 射線、硬 X射線轟擊試樣，使原子的內(nèi)層電子能量發(fā)生變化而產(chǎn)生 X射線。這類分析儀器自動化程度高，可以實現(xiàn)樣品無損分析，能同時測定原子序數(shù) 9（ F）到 92（ U）的所有元素。 ? （ 3）涉及原子核的儀器分析 。 多道能譜分析就測量激發(fā)后發(fā)射的射線（ α 、 β 、 γ ），將各種射線粒子的能量轉(zhuǎn)換為電脈沖信號進(jìn)行分析。 質(zhì)譜分析測定的是質(zhì)子數(shù)，質(zhì)子是在原子核內(nèi)的，所以也屬核物理分析這一大類。 ? 二、樣品制備 ? 對野外采集回來的樣品 ， 一般都要經(jīng)過 樣品制備 ， 以期得到符合實驗室要求的數(shù)量和質(zhì)量的樣品 ， 對于 巖石 、礦石樣品 ， 采用粗碎 中碎 縮分 細(xì)磨至分析粒級 ，（ 一般要小于 200目 ） ， 而對進(jìn)行能譜分析或電子探針分析的巖石 、 礦石樣品 ， 則要制作成一定大小的磨光光面片 。 ? 對植物樣 ， 采用風(fēng)干 植物粉碎機(jī)粉碎 灰化 （ 或直接硝化 ） 。 ? 三、樣品分解 ? 元素在樣品中的結(jié)合方式不同，決定了如何從樣品中將元素提取出來，即固相體系中使元素呈某種易反應(yīng)的形式釋放出來。樣品分解是分析測試前的重要處理過程。 主要針對弱結(jié)合態(tài)形式的元素 ， 靠松散的交換力量結(jié)合或呈易溶形式存在的這部分含量 。 ? （ 2） 氧化分解 。 摧毀有機(jī)質(zhì)物質(zhì)可用的燒方法 ， 或強(qiáng)氧化劑 （
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