地球化學(xué)樣品分析ppt課件-在線瀏覽
2025-03-03 12:58本頁(yè)面
【正文】 ? 二 、 地球化學(xué)樣品的特點(diǎn) ? 化探工作所采集的樣品種類較多，有固態(tài)的、液態(tài)的、氣態(tài)的。 ? 。一個(gè)中等規(guī)模礦床的化探工作，通常采集數(shù)以千計(jì)的樣品。 地球化學(xué)找礦工作中需要了解指示元素特征 ， 查明其分帶性以及研究異常形成的有關(guān)問題 ， 因此 ， 每個(gè)樣品一般要測(cè)定十幾種到幾十種元素 。 化探樣品中指示元素的含量通常很低 ， 多屬微量 （ ppm級(jí) ） 或超微量（ ppb級(jí) ） 。因而元素含量的變化范圍也是十分大的 ， 可達(dá)幾個(gè)數(shù)量級(jí) 。 化探樣品可采自地球外層各圈 （ 巖石圈 、 水圈 、 生物圈 、 大氣圈等 ） 。 ? 根據(jù)上述各點(diǎn) ， 使化探樣品分析技術(shù)不同于一般礦物原料分析方法 ， 具有獨(dú)特的要求 。 為了有效地發(fā)現(xiàn)地球化學(xué)異常 ， 化探對(duì)分析方法的靈敏度要求能夠檢測(cè)出該元素在地殼中的平均含量 —— 克拉克值 ， 或更低的含量 ， 以便能確定元素的背景值 。 過去化探工作一般不要求測(cè)定樣品中元素的真實(shí)含量 ， 通常只要求半定量的精度 。 對(duì)分析方法的準(zhǔn)確度 ， 精密提出了更高的要求 。 所用分析方法能夠一次同時(shí)測(cè)定多種元素 ， 可提高分析速度和降低分析成本 。 測(cè)程是指某種分析方法能檢出的最低含量至最高含量之間的范圍 。 因此要求測(cè)試方法有較大的測(cè)程 ， 最好能測(cè)定幾十到幾百倍范圍內(nèi)變化的含量 。 由于化探樣品數(shù)量大 ， 要求所使用的分析方法必須具備操作簡(jiǎn)便 ， 測(cè)定快速的特點(diǎn) 。 ? （ 6） 要求對(duì)元素的賦存狀態(tài) 、 價(jià)態(tài)的分析 。 。 第二節(jié)分析誤差及分析質(zhì)量監(jiān)控 ? 一 、 誤差的性質(zhì) ? 1．隨機(jī)誤差 ? 隨機(jī)誤差： 是采樣、制樣、分析過程和儀器工作過程中的偶然因素引起的誤差 。 ? ? 2．系統(tǒng)誤差 ? 系統(tǒng)誤差 ： 是有規(guī)律因素造成的誤差，包括正向和負(fù)向的偏離。 ? 系統(tǒng)誤差還可以由以下原因造成 ： ? （ 1）沾污與污染。（ 3）分析流程。（ 5）樣品的物理化學(xué)性質(zhì)。而系統(tǒng)誤差則主要影響分析的準(zhǔn)確度。 第一種情況是系統(tǒng)地相差一個(gè)倍數(shù)，往往由于工作曲線的斜率變化所致。 前者是由于儀器或試劑有問題，應(yīng)查清原因，對(duì)癥解決。 ? 三 、 分析質(zhì)量監(jiān)控 ? 分析質(zhì)量的監(jiān)控一般是以批次為單位進(jìn)行的， 所謂 “ 批 ” 是指盡可能在條件相同的情況下分析的一組樣品，一般以 50～ 200件樣品為一組（批），可以按日（同一天）、臺(tái)班（同一臺(tái)儀器、同一分析組、同一天）劃分 。根據(jù)這三種檢查樣的結(jié)果進(jìn)行誤差計(jì)算和校正，以評(píng)價(jià)該 “ 批 ” 樣品的分析結(jié)果是否符合質(zhì)量要求。 第三節(jié) 化探分析方法簡(jiǎn)介 ? 一、分析方法概述 ? 目前 ， 樣品分析方法基本上分為兩大類：化學(xué)分析和儀器分析 。 ? （ 1）容量法（ VOL）是利用化學(xué)反應(yīng)達(dá)到反應(yīng)平衡的終點(diǎn)時(shí)所耗去的標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式來計(jì)算出待分析溶液中待測(cè)元素的含量。 ? （ 2） 比色法 （ COL） 是一種利用待測(cè)溶液中元素與某種化學(xué)試劑反應(yīng)生成某種顏色絡(luò)合物的特性 ， 研制的一種用顏色的深淺比較法確定元素含量的方法 。 比色分析是測(cè)定微量元素的快速 、 靈敏的簡(jiǎn)便方法之一 ， 檢出限比容量法和重量法的檢出限低 ， 可達(dá) 107～ 109g/ml。 ? （ 3）重量法（ GR） 是利用被測(cè)元素與某種化學(xué)試劑在一定的條件下反應(yīng)生成沉淀物與其他元素分離，稱其沉淀物的重量來計(jì)算該元素的含量的方法。 ? 2．儀器分析 ? （ 1）涉及原子外層價(jià)電子的儀器分析方法 。 ? （ 2）涉及原子內(nèi)層電子的儀器分析方法。應(yīng)用高速電子流、 γ 射線、硬 X射線轟擊試樣，使原子的內(nèi)層電子能量發(fā)生變化而產(chǎn)生 X射線。這類分析儀器自動(dòng)化程度高，可以實(shí)現(xiàn)樣品無損分析，能同時(shí)測(cè)定原子序數(shù) 9（ F）到 92（ U）的所有元素。 ? （ 3）涉及原子核的儀器分析 。 多道能譜分析就測(cè)量激發(fā)后發(fā)射的射線（ α 、 β 、 γ ），將各種射線粒子的能量轉(zhuǎn)換為電脈沖信號(hào)進(jìn)行分析。 質(zhì)譜分析測(cè)定的是質(zhì)子數(shù)，質(zhì)子是在原子核內(nèi)的，所以也屬核物理分析這一大類。 ? 二、樣品制備 ? 對(duì)野外采集回來的樣品 ， 一般都要經(jīng)過 樣品制備 ， 以期得到符合實(shí)驗(yàn)室要求的數(shù)量和質(zhì)量的樣品 ， 對(duì)于 巖石 、礦石樣品 ， 采用粗碎 中碎 縮分 細(xì)磨至分析粒級(jí) ，（ 一般要小于 200目 ） ， 而對(duì)進(jìn)行能譜分析或電子探針分析的巖石 、 礦石樣品 ， 則要制作成一定大小的磨光光面片 。 ? 對(duì)植物樣 ， 采用風(fēng)干 植物粉碎機(jī)粉碎 灰化 （ 或直接硝化 ） 。 ? 三、樣品分解 ? 元素在樣品中的結(jié)合方式不同，決定了如何從樣品中將元素提取出來，即固相體系中使元素呈某種易反應(yīng)的形式釋放出來。樣品分解是分析測(cè)試前的重要處理過程。 主要針對(duì)弱結(jié)合態(tài)形式的元素 ， 靠松散的交換力量結(jié)合或呈易溶形式存在的這部分含量 。 ? （ 2） 氧化分解 。 摧毀有機(jī)質(zhì)物質(zhì)可用的燒方法 ， 或強(qiáng)氧化劑 （
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