學(xué)時(shí)2009-20xx基礎(chǔ)化學(xué)分析化學(xué)部分(編輯修改稿)
2025-02-09 21:15 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 硫代硫酸鈉滴定液配制時(shí)作為穩(wěn)定劑加入的 Na2CO3，配制碘液時(shí)應(yīng)加入少量鹽酸溶液；③配制好的溶液還需用垂熔玻璃濾器濾過后再標(biāo)定，以防止少量未溶解的碘影響濃度。 ? 基準(zhǔn)物質(zhì) :精制的三氧化二砷 (砒霜 ) ? 加入 NaHCO3使溶液呈弱堿性 (pH約為 8) ? 碘滴定液應(yīng)貯存于棕色瓶中，并放置在陰涼處保存 ? 碘滴定液具有腐蝕性，應(yīng)避免與橡皮塞、軟木塞等有機(jī)物接觸。 日光 遇熱 (二 )硫代硫酸鈉滴定液的配制與標(biāo)定 ? 硫代硫酸鈉晶體易風(fēng)化或潮解，且含有少量雜質(zhì)，因此其滴定液只能用間接法配制 ? 新配制的硫代硫酸鈉溶液不穩(wěn)定，容易分解 ? 配制 Na2S2O3溶液時(shí)，應(yīng)使用新煮沸過的冷純化水溶解和稀釋，并加入少量的Na2CO3，使溶液呈堿性，以除去溶解在水中的 O CO2，殺死嗜硫菌，防止Na2S2O3分解。將配制好的 Na2S2O3溶液貯于棕色瓶中，放置暗處，經(jīng) 8～ 14天后再標(biāo)定。 K2Cr2O7 ? 1．控制溶液的酸度 提高溶液的酸度，可使 K2Cr2O7與 KI的反應(yīng)速度加快，但酸度太高， I－容易被空氣中的 O2氧化。所以酸度一般以 ～ lmol/L為宜。 ? 2．加入過量 KI和控制反應(yīng)時(shí)間 加入過量 KI可以加快 K2Cr2O7與 KI的反應(yīng)速度，但反應(yīng)速度仍然較慢，應(yīng)將反應(yīng)物置于碘量瓶中，水封，放置暗處 10分鐘，待反應(yīng)完全后，再用待標(biāo)定的Na2S2O3滴定。 ? 3．滴定前將溶液稀釋 這樣既可降低溶液酸度，減慢 I被空氣氧化的速度，又可使 Na2S2O3的分解作用減弱，還可降低 Cr3＋的濃度，使其顏色變淺，便于終點(diǎn)觀察。 ? 4．近終點(diǎn)時(shí)再加入指示劑 為防止大量碘被淀粉牢固吸附，使終點(diǎn)延遲，標(biāo)定結(jié)果偏低，應(yīng)滴定至近終點(diǎn)、溶液呈淺黃綠色時(shí)，再加入淀粉指示劑。 ? 5．正確判斷回藍(lán)現(xiàn)象 若滴定至終點(diǎn)后溶液迅速回藍(lán)，說明K2Cr2O7與 KI的反應(yīng)不完全，可能是溶液酸度過低或放置時(shí)間不夠所引起的，應(yīng)重新標(biāo)定。若滴定至終點(diǎn)經(jīng)過 5分鐘后回藍(lán)，則是由于空氣氧化 I－所引起的，不影響標(biāo)定結(jié)果。 四、應(yīng)用與示例 ? 例 1 維生素 C的含量測(cè)定 烯二醇基 ? 在醋酸酸性溶液中進(jìn)行滴定 ? 溶解樣品使用新煮沸的冷純化水，以減少溶解在水中的氧的影響。溶解后，立即滴定，減少維生素 C被空氣氧化的機(jī)會(huì)。 焦亞硫酸鈉的含量測(cè)定 ? 偏二亞硫酸鈉 Na2S2O5 防腐 第六節(jié) 亞硝酸鈉法 ? 一、基本原理 ? 以 NaNO2為滴定液，在酸性溶液中測(cè)定芳香族伯胺和芳香族仲胺類化合物的氧化還原滴定法 ? 芳香族伯胺類化合物
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