學(xué)時(shí)2009-20xx基礎(chǔ)化學(xué)分析化學(xué)部分-wenkub
2023-01-28 21:15:47 本頁面
【正文】 在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行 (三 )碘量法誤差來源及減免方法 ?I2的揮發(fā)損失 ?酸性溶液中 I－離子易被空氣中的 O2氧化 ?防止 I2揮發(fā)的措施：①加入比理論量大 2～ 3倍的 KI，增大 I2的溶解度；②在室溫下進(jìn)行滴定；③使用碘量瓶，快滴慢搖。 基礎(chǔ)化學(xué) 分析部分 安徽中醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校 吳 劍 第八章 配位化合物與配位滴定法 ?第三節(jié) 配位滴定法 ? 乙二胺四乙酸 （ EDTA） 條件穩(wěn)定常數(shù) 金屬指示劑 第九章 第三節(jié) 氧化還原滴定法 一 概述 (一 )氧化還原滴定法的特點(diǎn)及條件 以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法 ?氧化還原反應(yīng) 原電池 丹尼爾電池 ?（－） Zn? ZnSO4（ C1）??CuSO4（ C2） ?Cu（ +） ?氧化還原反應(yīng) :基于電子轉(zhuǎn)移的反應(yīng) Zn + CuSO4 Cu + ZnSO4 2e 得電子 失電子 H2 + Cl2 2H Cl * * * * * * * * 本質(zhì)： 電子得失或電子偏移 ?特點(diǎn) : 機(jī)理復(fù)雜，有副反應(yīng)發(fā)生 可用于滴定的反應(yīng)滿足條件： ?1 、 定量 完全。 ?防止 I－離子被空氣中的 O2氧化的措施：①降低溶液酸度；②防止陽光直射，并除去 Cu2＋、 NO2－等催化劑；③滴定前的反應(yīng)完全后應(yīng)立即滴定，滴定速度宜稍快，以減少 I－與空氣的接觸。 日光 遇熱 (二 )硫代硫酸鈉滴定液的配制與標(biāo)定 ? 硫代硫酸鈉晶體易風(fēng)化或潮解，且含有少量雜質(zhì)，因此其滴定液只能用間接法配制 ? 新配制的硫代硫酸鈉溶液不穩(wěn)定，容易分解 ? 配制 Na2S2O3溶液時(shí)，應(yīng)使用新煮沸過的冷純化水溶解和稀釋，并加入少量的Na2CO3，使溶液呈堿性，以除去溶解在水中的 O CO2，殺死嗜硫菌，防止Na2S2O3分解。 ? 2．加入過量 KI和控制反應(yīng)時(shí)間 加入過量 KI可以加快 K2Cr2O7與 KI的反應(yīng)速度，但反應(yīng)速度仍然較慢，應(yīng)將反應(yīng)物置于碘量瓶中，水封，放置暗處 10分鐘，待反應(yīng)完全后，再用待標(biāo)定的Na2S2O3滴定。若滴定至終點(diǎn)經(jīng)過 5分鐘后回藍(lán)，則是由于空氣氧化 I－所引起的，不影響標(biāo)定結(jié)果。但溫度升高會使亞硝酸分解逸失。 二、滴定液的配制與標(biāo)定 ? 1．亞硝酸鈉滴定液的配制 ? 只能用間接法配制。 ? 2．反應(yīng)必須按反應(yīng)式定量地進(jìn)行完全。此值越大，配合物越穩(wěn)定。在適當(dāng)?shù)臈l件下， lgK穩(wěn)﹥ 8就可以準(zhǔn)確滴定。 αY(H)越大，表示發(fā)生副反應(yīng)越嚴(yán)重。 ]則 ：
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