【正文】 （三）標(biāo)準(zhǔn)參比溶液 （四）標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正 （五）樣品處理 （六）各組份的測(cè)定 一、SiO2 的測(cè)定 二、Al2O3的測(cè)定 三、Fe2O3的測(cè)定 四、TiO2的測(cè)定 五、～10％CaO 的測(cè)定 六、～5％MgO 七、K2O、Na2O的測(cè)定 八、灼燒減量()的測(cè)定 （七）數(shù)據(jù)處理與結(jié)果 第五部分 分析系統(tǒng)軟件使用說明 第六部分 附錄 附錄1 國(guó)標(biāo)(GB／T47341996)的誤差要求 附錄2 國(guó)標(biāo)(GB／T690086)的誤差要求 附錄3 5～10％ MgO的測(cè)定 附錄410～20％ CaO 的測(cè)定 附錄5 儀器的線性校正 附錄6 補(bǔ)充說明 第一部分：概述 本設(shè)備是針對(duì)硅酸鹽行業(yè)長(zhǎng)期來采用重量法、容量法、分光光度法、火焰光度法及原子吸收光度法聯(lián)合進(jìn)行材料的化學(xué)分析，流程長(zhǎng)，不能滿足生產(chǎn)工藝控制要求而研制的，可自稱量開始在3小時(shí)左右完成一個(gè)樣品中八個(gè)元素分析，包括稱樣→熔樣→浸取→顯色→測(cè)量→分析全過程，其分析準(zhǔn)確度達(dá)到或優(yōu)于硅酸鹽材料國(guó)家分析方法標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)分析精度的要求。儀器在硬件結(jié)構(gòu)和程序界面上都有很大改進(jìn)，在穩(wěn)定性、重現(xiàn)性方面有了很大的提高，采用先進(jìn)的技術(shù)，可以使高濃度范圍保持優(yōu)良的線性精度。具有定時(shí)提醒功能、歷史數(shù)據(jù)查詢、對(duì)比功能、高精度測(cè)定功能（測(cè)定結(jié)果可精確到小數(shù)點(diǎn)后2位）、自動(dòng)輸入樣品參數(shù)、方便的聯(lián)機(jī)電子教程和密碼保護(hù)功能（外人無(wú)法進(jìn)入分析系統(tǒng)，即使將測(cè)試數(shù)據(jù)拷貝出去，也無(wú)法在其他的電腦上查看）。％。22V、50HZ裝機(jī)容量： 3KVA安裝臺(tái)面： 第三部分：工作原理 本機(jī)以光度分析為基礎(chǔ)，通過采用以微電流向左擴(kuò)展標(biāo)尺，光電流向右擴(kuò)展標(biāo)尺，實(shí)現(xiàn)了大范圍的線性化，避免了在光度法分析中濃度較大的溶液偏離比爾定律、線性差、分析結(jié)果誤差較大的缺陷。 4. 對(duì)于高含量Si、Al，吸取標(biāo)準(zhǔn)、樣品時(shí)，必須用同一支大肚移液管，并要嚴(yán)格保證面體吸液精度。由于試劑變化，可能會(huì)引起線性變化，要定期檢查并校正儀器的線性（一年至少校正一次），才能保證測(cè)量精度。：（請(qǐng)務(wù)必密封保存，長(zhǎng)時(shí)間暴露于空氣中會(huì)變質(zhì)失效）分取一部分于小塑料瓶中（若干燥可不烘），密閉保存于干燥器中。使用時(shí)多配一份以測(cè)鐵、鈦用。 六次甲基四胺溶液（30％）：稱取300g六次甲基四胺于1000ml燒杯中，加水至1000ml，加熱溶解，搖勻。將兩溶液混合，超聲混勻后貯存于棕色試劑瓶中，保存于0～5 ℃冰箱中備用。（假設(shè)Ca有5份，則于500ml塑料試劑瓶中，量取mCa：20ml／份6份＝120ml、TEA （1+4）：5ml／份6份＝30ml，超聲溶解，搖勻備用）。再將兩溶液混合，搖勻后貯存于塑料瓶中，保存于4～5 ℃冰箱中備用。 二安替比林甲烷(DAPM)： （2％，限用一個(gè)月）稱 DAPM 1g 于300ml燒杯中，依次加入無(wú)水乙醇10ml 、二次水30ml 、(2+3)HCl 10ml ，超聲溶解后于棕色小口瓶中避光保存。：于500ml容量瓶中加入25ml （2+3）HCl，再用二次水稀釋至刻度，搖勻備用。、（2+3）HCl 50ml、4mg／ml Al2O3標(biāo)準(zhǔn)貯備液20ml、10mg／mlSiO2標(biāo)準(zhǔn)貯備液 20ml，用二次水稀釋到刻度，搖勻。 CaO、MgO混合參比標(biāo)準(zhǔn)溶液（CaO 5μg／ml、MgO 5μg／ml）:于 500ml容量瓶中，依次加入蒸餾水約400ml、熔劑 177。 K2O和Na2O混合參比標(biāo)準(zhǔn)溶液 （K2O 5μg／ml、Na2O 5μg／ml）:于 1000ml容量瓶中，依次加入蒸餾水約800ml、熔劑 177。注：如果樣品中K2O、Na2O含量非常低，又要求有較高的測(cè)定精度時(shí)，可自己再配制一個(gè)低含量（／ml）的K2O、Na2O參比標(biāo)準(zhǔn)溶液作為標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。K2O和Na2O混合參比標(biāo)準(zhǔn)溶液必須用相近濃度的雙份國(guó)家一級(jí)標(biāo)樣按操作步驟對(duì)標(biāo)準(zhǔn)參比溶液進(jìn)行校正，確定數(shù)值后方可使用。用水洗凈坩堝底部，放于 600ml干燥塑料燒杯中，定量加入500ml浸取液，邊攪拌邊超聲浸出。(六)、各組份的測(cè)定一、SiO2的測(cè)定:分別吸取空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)參比溶液（）、樣品溶液各10ml于250ml塑料燒杯中，加入 4滴硫脲溶液，加入 2％NH4F溶液（） ，搖勻，放置15min，依次加入1％硼酸緩沖溶液（）20ml，搖勻，放置10min后，依次加2％鉬酸銨（）20ml，搖勻，放置相應(yīng)時(shí)間后(見成硅鉬黃時(shí)間表)，依次將100ml容量瓶中的Si還原液全部倒入燒杯中，搖勻。成硅鉬黃時(shí)間表：室溫 (℃) (0～15)℃ (15～30 )℃ 30℃ 以上時(shí)間(min) 9 6 3注意：必須用聚四氟乙烯加液器吸取NH4F溶液；硼酸緩沖溶液、鉬酸銨、Si還原液都必須是同一次配制的均勻溶液。注意: 當(dāng)樣品中Al2O3含量介于20％～50％時(shí)，采用以下方法: 吸取樣品溶液5ml于干燥的100ml容量瓶中，補(bǔ)加空白溶液5ml，加入 4滴硫脲溶 液，用Al顯色液（）稀釋至刻度。三、Fe2O3的測(cè)定: 分別吸取空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)參比溶液（）、樣品溶液各 10ml于干燥的50ml容量瓶中，依次加入 2滴硫脲溶液、Si還原液() 、Fe顯色液() 5ml，充分搖勻，20min后以蒸餾水調(diào)零，依次測(cè)定空白顯色液、標(biāo)準(zhǔn)顯色液和樣品顯色液的吸光度。四、TiO2的測(cè)定: 分別吸取空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)參比溶液（）、樣品溶液各 10ml 于干燥的50ml容量瓶中，依次加入 2滴硫脲溶液、鈦試劑（） 、Si還原液() 、DAPM （），搖勻，20min后以蒸餾水調(diào)零，依次測(cè)定空白顯色液、標(biāo)準(zhǔn)顯色液和樣品顯色液的吸光度。五、CaO的測(cè)定: ～5％CaO 的測(cè)定:分別吸取空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)參比溶液（）各 10ml于干燥的50ml塑料瓶中；根據(jù)樣品中CaO 的大概含量按下表吸取相應(yīng)體積的樣品溶液于干燥的50ml容量瓶中，并補(bǔ)加相應(yīng)體積的空白溶液。（注意公式中體積倍數(shù) ）樣品中CaO 的含量（％）