鈮鉿合金化學(xué)分析方法(編輯修改稿)
2025-07-04 23:40 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表7。由表7可知，%~%之間，說明該方法測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。表7 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果元素本底值(mg/L)加標(biāo)量（mg/L）測得量（mg/L）回收率%Ti（） 51015Zr（）51015W（）51015Ta（）51015Hf（）51015 模擬樣品試驗(yàn)由于搜集到的鈮鉿合金樣品各元素含量較單一，無法形成梯度。以純鈮為基體，分別加入一定量的純鉿及鋯、鈦、鎢、鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液為模擬樣（模擬模擬2），采用擬定的分析方法進(jìn)行11次獨(dú)立測定，計(jì)算平均值及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表8。兩個(gè)模擬樣，各元素測定結(jié)果與模擬值偏差小，且相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=11）均小于2%。表8模擬樣品試驗(yàn)樣品純鈮量（g）元素模擬值%元素加入量測得量%平均值%RSD%模擬1鉿（）、、、鈦（）600μg、、、鋯（）600μg、、、鎢（）1000μg、、、鉭（）1000μg、、、模擬2鉿（）、、、鈦（）3000μg、、、鋯（）1600μg、、、鎢（）1600μg、、、鉭（）1600μg、、、四、一驗(yàn)情況結(jié)合儀器軟件推薦，預(yù)先在儀器上就每種元素選擇3~5條分析譜線，然后分別配制鈮基體和鈦、鋯、鎢、鉭元素的單標(biāo)溶液，在儀器上進(jìn)行檢測，獲得各元素單標(biāo)溶液在所有選擇的分析譜線處的光譜圖。通過對譜圖受干擾情況分析，、、但可以通過儀器積分位置的調(diào)整以消除干擾，具體見圖1。圖1 分析元素的光譜圖分別稱取0g、（）各5份，按試液制備的方法進(jìn)行溶解，分別加入200181。g鉿、鈦、鋯、鎢、鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至100mL，搖勻。在儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后，在各元素選定的波長處，測定上述溶液中各元素的發(fā)射強(qiáng)度，并進(jìn)行比較，結(jié)果見表10。表10 基體效應(yīng)和干擾試驗(yàn)結(jié)果基體情況各元素及譜線強(qiáng)度Hf（）Hf（）Hf（）Ta（）無基體基體情況各元素及譜線強(qiáng)度Zr（）Zr（）W（）Ti（）無基體通過表10可看出，進(jìn)行基體匹配的待測元素強(qiáng)度值明顯低于未進(jìn)行基體匹配元素的信號強(qiáng)度，說明鈮基體對測定元素的譜線強(qiáng)度有一定影響；為了測定的準(zhǔn)確性，在實(shí)驗(yàn)中選擇基體匹配，以消除影響。，按照待測元素的信噪比、靈敏度、受基體和其他元素的干擾情況分析，確定了鈮鉿合金中各元素的分析譜線，具體見表11。表11 鈮鉿合金中元素分析譜線元素分析譜線（nm）Hf，TaTiZr，W，按試液制備的方法進(jìn)行溶解，冷卻后移入100mL聚乙烯容量瓶中，在前6份基體溶液中，依據(jù)表12分別加入不同量的鈦、鋯、鎢、鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至刻度制成系列校準(zhǔn)溶液A。對于試樣中含量較高的鉿，在第7份基體溶解冷卻后，定容于100mL聚乙烯容量瓶中，依據(jù)表4加入不同量的鉿標(biāo)準(zhǔn)溶液制（）成系列校準(zhǔn)溶液B。在儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后，在各元素選定的波長處，測定上述系列校準(zhǔn)溶液，繪制各元素工作曲線，具體見圖2。表12 鈮鉿合金分析元素校準(zhǔn)溶液名稱元素編號123456校準(zhǔn)溶液A（mg/L）Ti0
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