【文章內(nèi)容簡介】 K2O 、Na2O標(biāo)用K2O 、％的標(biāo)樣（如礬土等）校正。(五)、樣品處理～（ ）于銀坩堝中(用鑷子操作，不要用手拿坩堝)，稱取熔劑 177。，用圓頭玻璃棒充分?jǐn)噭?，再將剩下的熔劑倒入，在樣品上均勻覆蓋一層，蓋上坩堝蓋，放入已預(yù)先升溫至750℃的馬弗爐中，保溫25～30分鐘，取出坩堝，冷卻。用水洗凈坩堝底部，放于 600ml干燥塑料燒杯中，定量加入500ml浸取液，邊攪拌邊超聲浸出。注：1. 對于CaO、SiO2含量都較高的樣品，浸出后的溶液放置時間過長將會引起CaO、SiO2的測定結(jié)果成不規(guī)則的偏差，故應(yīng)在浸取完畢后20分鐘內(nèi)進(jìn)行吸液、顯色。2. 樣品事先要充分磨細(xì)至200目（用手指捻沒有顆粒感），并于100～110℃烘干2小時，取出迅速放入干燥器中冷卻到室溫。稱樣要迅速，防止樣品吸濕；3. 超聲浸出后保存于500ml容量瓶中，至少靜置一小時（最好是放置過夜）后，再吸取上層清液顯色，盡量不要晃動以免泛起瓶底的沉淀物。(六)、各組份的測定一、SiO2的測定:分別吸取空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)參比溶液（）、樣品溶液各10ml于250ml塑料燒杯中，加入 4滴硫脲溶液，加入 2％NH4F溶液（） ，搖勻，放置15min，依次加入1％硼酸緩沖溶液（）20ml，搖勻，放置10min后，依次加2％鉬酸銨（）20ml，搖勻，放置相應(yīng)時間后(見成硅鉬黃時間表)，依次將100ml容量瓶中的Si還原液全部倒入燒杯中，搖勻。30分鐘后以水調(diào)零，依次測定空白顯色液、標(biāo)準(zhǔn)顯色液和樣品顯色液的吸光度。溶液吸光度可穩(wěn)定 2小時。儀器設(shè)定為信道3，K值量約 （需要校正）。成硅鉬黃時間表：室溫 (℃) (0～15)℃ (15～30 )℃ 30℃ 以上時間(min) 9 6 3注意：必須用聚四氟乙烯加液器吸取NH4F溶液；硼酸緩沖溶液、鉬酸銨、Si還原液都必須是同一次配制的均勻溶液。二、Al2O3的測定:分別吸取空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)參比溶液（）、樣品溶液各 10ml于干燥的100ml容量瓶中，加入 4滴硫脲溶液，用Al顯色液（）稀釋至刻度，30分鐘后以空白顯色液調(diào)至100左右（手動調(diào)零），依次測定空白顯色液、標(biāo)準(zhǔn)顯色液和樣品顯色液的吸光度。溶液吸光度可穩(wěn)定2小時。儀器設(shè)定為信道2，K值量約 （需要校正）。注意: 當(dāng)樣品中Al2O3含量介于20％～50％時，采用以下方法: 吸取樣品溶液5ml于干燥的100ml容量瓶中，補(bǔ)加空白溶液5ml，加入 4滴硫脲溶 液，用Al顯色液（）稀釋至刻度。而空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)參比溶液仍舊吸取10ml于干燥的100ml容量瓶發(fā)色，按步驟1顯色，按步驟2測定，體積倍數(shù)K＝2。當(dāng)樣品中Al2O3含量高于50％時，請參見《礬土的分析方法》。 Al2O3的計(jì)算公式如下: Al2O3 ％= 測得值％ K1Fe2O3 ％ K2TiO2 ％KK2分別為該顯色條件下Fe2OTiO2 對Al2O3的干擾系數(shù)。三、Fe2O3的測定: 分別吸取空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)參比溶液（）、樣品溶液各 10ml于干燥的50ml容量瓶中，依次加入 2滴硫脲溶液、Si還原液() 、Fe顯色液() 5ml，充分搖勻，20min后以蒸餾水調(diào)零，依次測定空白顯色液、標(biāo)準(zhǔn)顯色液和樣品顯色液的吸光度。溶液吸光度可穩(wěn)定 2小時。儀器設(shè)定為信道1，K值量約 。注意: 若樣品中TiO2含量大于 5％，加 2滴硫脲溶液后，補(bǔ)加(1+1)H2SO4 1ml，于沸水浴上加熱 5～10分鐘后取出，再加 Si還原液 ，以下操作相同。四、TiO2的測定: 分別吸取空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)參比溶液（）、樣品溶液各 10ml 于干燥的50ml容量瓶中，依次加入 2滴硫脲溶液、鈦試劑（） 、Si還原液() 、DAPM （），搖勻，20min后以蒸餾水調(diào)零，依次測定空白顯色液、標(biāo)準(zhǔn)顯色液和樣品顯色液的吸光度。溶液吸光度可穩(wěn)定 2小時。儀器設(shè)定為信道1，K值量約 。注意: 若樣品中TiO2含量大于 5％，加 2滴硫脲溶液后，補(bǔ)加(1+1)H2SO4 1ml，于沸水浴上加熱 5～10分鐘后取出，再加鈦試劑（） ，以下操作相同。五、CaO的測定: ～5％CaO 的測定:分別吸取空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)參比溶液（）各 10ml于干燥的50ml塑料瓶中；根據(jù)樣品中CaO 的大概含量按下表吸取相應(yīng)體積的樣品溶液于干燥的50ml容量瓶中，并補(bǔ)加相應(yīng)體積的空白溶液。分別加入 2滴硫脲溶液，用25ml大肚移液管準(zhǔn)確加入Ca顯色液（）25ml，充分搖勻，30min后以空白顯色液調(diào)至300左右（手動調(diào)零），依次測定空白顯色液、標(biāo)準(zhǔn)顯色液和樣品顯色液的吸光度。溶液吸光度可穩(wěn)定2小時。儀器設(shè)定為信道3，K值量約 。（注意公式中體積倍數(shù) ）樣品中CaO 的含量（％） ～ ～ ～5吸取樣品溶液（ml） 補(bǔ)加空白溶液，（ml） 公式中體積倍數(shù) K 1 2 5說明：沒有塑料瓶時用50ml容量瓶問題也不大。 5～10％CaO 的測定: CaO參比標(biāo)準(zhǔn)溶液(CaO 40μg／ml):于 500ml容量瓶中，依次加入蒸餾水約400ml、熔劑 177。、（2+3）HCl 25ml、1mg／ml的CaO標(biāo)準(zhǔn)貯備液20ml，用二次水稀釋到刻度，搖勻。 測定：分別吸取空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)參比溶液（）、樣品溶液各 2ml于干燥的50ml容量瓶中，分別補(bǔ)加空白溶液8ml。分別加入 2滴硫脲溶液，用Ca顯色液（）稀釋到刻度，充分搖勻，30min后以空白顯色液調(diào)至300（手動調(diào)零），依次測定空白顯色液、標(biāo)準(zhǔn)顯色液和樣品顯色液的吸光度。溶液吸光度可穩(wěn)定2小時。儀器設(shè)定為信道3，K值量約 （注意：每份需要Ca顯色液40ml；公式中體積倍數(shù)K＝1）。注意: 測 CaO要特別注意防止空白溶液和試樣被污染。40ug／ml CaO標(biāo)準(zhǔn)溶液最好用相應(yīng)濃度的標(biāo)樣校正。六、MgO的測定: ～％ MgO的測定：分別吸取空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)參比溶液（）、樣品溶液各 10ml于干燥的 50ml容量瓶中，加硫脲溶液 2滴，用25ml大肚移液管準(zhǔn)確加入 Mg顯色液() 25ml，搖勻，15分鐘后以蒸餾水調(diào)零，測定空白顯色液、標(biāo)準(zhǔn)顯色液和樣品顯色液的吸光度，溶液吸光度可穩(wěn)定1小時。儀器設(shè)定為信道2，K值量約 。 ～5％ MgO的測定： MgO參比標(biāo)準(zhǔn)溶液(MgO 20μg／ml): 于 500ml容量瓶中，依次加入蒸餾水約400ml、熔劑 177。、(2+3)HCl 25ml、1mg／ml的MgO標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml，用二次水稀釋到刻度，搖勻。 Mg顯色液：每份需要Mg緩沖液15ml、CPAI（）30ml 、TEA（1+1）5ml。（假設(shè)Mg有5份，則于300ml錐形瓶中，量取Mg緩沖液：15ml／份5份＝75ml、CPAI（）：30ml／份2份＝150ml、 TEA（1+1）：5ml／份5份＝25ml，充分搖勻，備用）。 測定：分別吸取空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)參比溶液（）、樣品溶液各 10ml于干燥的 50ml容量瓶中，加硫脲溶液 2滴，用Mg顯色液()稀釋到刻度，搖勻。15分鐘后以蒸餾水調(diào)零，測定空白顯色液、標(biāo)準(zhǔn)顯色液和樣品顯色液的吸光度，溶液吸光度可穩(wěn)定2小時。儀器設(shè)定為信道2，K值量約 （注意：每份需要Mg顯色液40ml）。七、K2O、Na2O的測定:倒取部分空白溶液、濃度相近的參比標(biāo)準(zhǔn)溶液（～）、樣品溶液于干燥的小燒杯中，選定火焰光度計(jì)相應(yīng)的最佳工作條件，直接于火焰光度計(jì)上噴霧，以空白溶液調(diào)零，依次測定混合參比標(biāo)準(zhǔn)溶液（）、樣品溶液的相對輻射強(qiáng)度，按第七節(jié)公式計(jì)算K2O、Na2O的百分含量。注意：要保證樣品讀數(shù)不能超過標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的讀數(shù)。K2O、Na2O的含量超過標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)讀數(shù)的樣品需用空白液適當(dāng)稀釋，