【正文】 ～ ～ ～5吸取樣品溶液（ml） 補(bǔ)加空白溶液，（ml） 公式中體積倍數(shù) K 1 2 5說明：沒有塑料瓶時(shí)用50ml容量瓶問題也不大。分別加入 2滴硫脲溶液，用Ca顯色液（）稀釋到刻度，充分搖勻，30min后以空白顯色液調(diào)至300（手動調(diào)零），依次測定空白顯色液、標(biāo)準(zhǔn)顯色液和樣品顯色液的吸光度。40ug／ml CaO標(biāo)準(zhǔn)溶液最好用相應(yīng)濃度的標(biāo)樣校正。、(2+3)HCl 25ml、1mg／ml的MgO標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml，用二次水稀釋到刻度，搖勻。15分鐘后以蒸餾水調(diào)零，測定空白顯色液、標(biāo)準(zhǔn)顯色液和樣品顯色液的吸光度，溶液吸光度可穩(wěn)定2小時(shí)。K2O、Na2O的含量超過標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)讀數(shù)的樣品需用空白液適當(dāng)稀釋，并設(shè)定相應(yīng)的體積倍數(shù)。計(jì)算時(shí)，務(wù)必將體積倍數(shù)欄的數(shù)值改為“2” （即K=2）。當(dāng)稱樣量在200mg左右的時(shí)候，20μg／ml的濃度大致可以測到5％的含量；5μg／％的含量；1μg／％的含量；八、灼燒減量()的測定:177。20℃，保溫灼燒1小時(shí)，其他步驟完全相同；(七)、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果計(jì)算SiOFe2OTiOCaO、MgO、K2O、Na2O的計(jì)算公式: C?V0? V1 (A2A0) 103K X (％)＝－－――――――――――――――――――――100 G?V2(A1A0)化簡后為： C（A2A0）*50*K X (％)＝ G（A1A0）式中： X ～ 所測定元素的百分含量，％；C ～ 標(biāo)準(zhǔn)混合液中相應(yīng)組分的濃度，μg／ml； G ～ 試樣重量 ，mg； A0～ 空白顯色液的吸光度或空白溶液的相對輻射強(qiáng)度；； A1 ～標(biāo)準(zhǔn)液顯色液的吸光度或混合參比標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對輻射強(qiáng)度； A2 ～試液顯色液的吸光度或試液的相對輻射強(qiáng)度；V0 ～試液的總體積，ml； V1 ～分取相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)混合液的體積，ml； V2 ～分取試液的體積，ml； K ～體積倍數(shù)。信道指示燈為綠色時(shí)，表示該信道為當(dāng)前正在使用的信道，屏幕顯示的吸光度值就是該信道的信號值；信道指示燈為灰色時(shí)，表示該信道已經(jīng)被關(guān)閉。亦可通過點(diǎn)擊該選項(xiàng)來改變K值數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的濃度數(shù)；4. 設(shè)為“常規(guī)讀數(shù)模式”時(shí)，吸光度只顯示整數(shù)位、計(jì)算結(jié)果顯示到小數(shù)點(diǎn)后2位。對“計(jì)算結(jié)果”點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵可以計(jì)算出以上所測量的試樣含量。更改串行口的操作請?jiān)陔娔X技術(shù)人員的指導(dǎo)下 校正功能可繪制吸光度－濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，絕大多數(shù)情況下，儀器使用計(jì)算機(jī)的COM1串行口進(jìn)行通信。樣品的處理方法不同，公式中“體積倍數(shù)”也可能不同，請務(wù)必注意。一次最多可同時(shí)打開2個(gè)歷史數(shù)據(jù)。抽吸空白顯色液若干次，待讀數(shù)穩(wěn)定后，在“SiO2”列的“空白液A0”單元格處，點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵即可將空白顯色液的吸光值讀到該處。7) 測試完畢后，點(diǎn)擊“計(jì)算”按鈕計(jì)算機(jī)將會在“A樣品 ％”和“B樣品 ％”單元格內(nèi)分別顯示SiO2的雙份的百分含量，并取雙份的平均值顯示到“含量”單元格。10) 點(diǎn)擊“存盤” 按鈕（或“文件”菜單下的“另存為”命令），屏幕顯示保存文 11)若要查詢以前保存的數(shù)據(jù)，可按 “歷史記錄”按鈕（或“文件”菜單下的“歷史記錄”命令）檢索，輸入或選擇一個(gè)以前保存的文件，如“20020608”，即可把原來的數(shù)據(jù)調(diào)出來。14) 抽吸蒸餾水若干次，及時(shí)清洗比色皿及導(dǎo)液管。重要提示：▲ 一次測試最多可以同時(shí)測10個(gè)樣品，一個(gè)樣品占一頁。千萬注意：口令必須牢記，否則無法進(jìn)入分析系統(tǒng)。 第六部分 附 錄附錄1 附錄2陶瓷材料及制品化學(xué)分析方法 粘土、高鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法（GB/T47341996）的誤差要求 國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T690086)的誤差要求化學(xué)成份 含量范圍 (％ ) 允許差,(％) 項(xiàng) 目 含量范圍(％) 允 差(％)SiO2 ≤ 60 SiO2 〉60 Al2O3 ≤ — Al2O3 — 〉 — Fe2O3 ≤ — Fe2O3 TiO2 ≤ — — 〉 TiO2 — CaO或MgO ≤ — — 〉 CaO ≤ K2O或 Na2O ≤ MgO — 〉 — 灼燒減量 ≤ — K2O ≤ 〉 Na2O — — — — 灼燒減量 — — — — 附錄35~10％ MgO的測定說明:MgO含量超過10％的樣品，請參見《滑石的測定》。 溶解后用二次水稀釋至刻度，搖勻備用。MgO 的線性校正方法如下: A．吸取含量為20 ug／、 ml分別置于干燥的50ml容量瓶中，、 ml，搖勻，分別用Mg顯色液()稀釋到刻度，搖勻。）若曲線上彎，說明加入的K值太大，可適當(dāng)調(diào)小K值量，再重復(fù)該步驟，直到線性偏差小于177。15分鐘后以蒸餾水調(diào)零，測定空白顯色液、標(biāo)準(zhǔn)顯色液和樣品顯色液的吸光度，溶液吸光度可穩(wěn)定2小時(shí)。附錄410～20％ CaO 的測定說明： 石灰石、方解石、硅灰石等高鈣含量的樣品請參見相應(yīng)的測定方法。溶液吸光度可穩(wěn)定2小時(shí)。本儀器具有線性校正功能，以Al2O3為例，線性校正及糾偏量的確定方法如下:a. 吸取含量約為80μg／ml 的Al2O3混合參比標(biāo)準(zhǔn)溶液（） 、 ml分別置于干燥的100ml容量瓶中，、 ml，搖勻，以下按Al2O3的測定步驟測定。c：此時(shí)的糾偏量即為Al2O3的糾偏量。補(bǔ)充措施如下：1). 盡量磨細(xì)達(dá)到全部至200目2). 適當(dāng)提高熔樣溫度，但金坩堝最高溫度不宜超過950℃、銀坩堝最高溫度不宜超過800℃。 ，就有必要用快速定量濾紙將顆粒濾出，用蒸餾水洗2～3次后，連同濾紙一起置于瓷或鉑坩堝中，于850 ℃馬弗爐中灰化，10min后取出，冷卻，稱重，根據(jù)結(jié)果對稱樣量予以修正。計(jì)算機(jī)會自動扣除。3). 仔細(xì)觀察樣品溶液，如果有渾濁現(xiàn)象，可能系高鋁、高鈦、高鐵的氫氧化物尚未完全轉(zhuǎn)化，稍加放置或適當(dāng)加熱即可轉(zhuǎn)為清