檸檬酸酒精綜合實(shí)驗(yàn)(編輯修改稿)
2025-02-08 03:31 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 C——標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液濃度 (g/l) ?糖濃度 = 含量 稀釋倍數(shù) / 取樣體積 (ml) 103 (g/l) ? 淀粉的水解： ? 空白對(duì)照的確定： ? 還原糖測(cè)定： ? 淀粉含量計(jì)算 ? 原料中淀粉含量 (%)= C（ V0—V） 500 103 100／ WVS ? = 45 C（ V0—V） / WVS ? 式中： ? C、 V0和 V的含意與前述還原糖測(cè)定中的計(jì)算相同； ? W－－稱取原料樣品重量 (g)； ? VS－－滴定時(shí)吸取樣品體積 (ml)； ? 500——樣品定容至 500ml。 （二）淀粉含量的測(cè)定 ?（ 1）費(fèi)林甲液取樣必須準(zhǔn)確。 ?（ 2） “ 4個(gè) 1”：以 45秒 1滴的速度滴定 ；滴定在 1分鐘內(nèi)完成；滴定消耗量葡萄糖量控制在 1ml以內(nèi)；每次滴定誤差不超過(guò) 。 ?（ 3）必須在電爐上完成滴定。 注意事項(xiàng)： ?， “ 4個(gè) 1”指的是什么？ ?葡萄糖溶液？ ?。 思考題： 實(shí)驗(yàn)五 檸檬酸的提取 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? ?； ?； ?。 實(shí)驗(yàn)原理 ?把發(fā)酵完成后的發(fā)酵液中的目的產(chǎn)物提取出來(lái)，并通過(guò)精制成為合格產(chǎn)品，該過(guò)程通常稱為后提取。 ?后提取是發(fā)酵工程不可缺少的部分。 ?發(fā)酵液 → 過(guò)濾（除去菌體）→ 粗提（根據(jù)產(chǎn)物的不同物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)，使用不同的方法） → 精制（脫色，除去微量雜質(zhì)，水份，干燥等） → 成品。 后提取的流程圖： 中和： 2C6 H8 O7H2 O+3CaCO3 → Ca3 (C6 H5 O7 )24H2 O↓ +3CO2↑ +H2 O 酸解及 H2SO4用量計(jì)算： ? Ca3 (C6 H5 O7 )24H2 O +3H2 SO4 +4H2 O → ? 2C 6 H8 O7H2O+3CaSO42H2 O↓ ? 2C6H8 O7H2O —— 3CaCO3 —— 3H2SO4 ? 2 210（ g） 3 100（ g） 3 98（ g） ? 14（ g） 10（ g） （ g） ? （ ml98% H2 SO4） ?本實(shí)驗(yàn)采用沉淀法對(duì)發(fā)酵液中的檸檬酸進(jìn)行提取，經(jīng)過(guò)中和、酸解、脫色、過(guò)濾、離子交換、濃縮、結(jié)晶和干燥的方法，得到檸檬酸提取物。 實(shí)驗(yàn)說(shuō)明 ?發(fā)酵液 → 過(guò)濾除去菌體 → 測(cè)定含酸量（ g/100 ml發(fā)酵液） → 中和（加 CaCO3 ） → 過(guò)濾（固液分離，保留固相） → 固相加水調(diào)漿，加 H2SO4酸解 → 加活性 C脫色 → 過(guò)濾 → 離子交換 → 真空濃縮→ 結(jié)晶。 ?稱取 CaCO3，加入到 70℃ 的檸檬酸發(fā)酵液中注意勿使泡沫溢出，至無(wú)氣泡產(chǎn)生為止， 。 ?趁熱過(guò)濾收集檸檬酸鈣沉淀。 ?濾餅放入燒杯中調(diào)成濃漿狀 實(shí)驗(yàn)步驟 ?加硫酸酸解，酸解后， pH值為 2左右 ?加入活性碳，保溫脫色，并冷卻 ?酸解液真空抽濾，收集濾液 ?過(guò)離子交換樹(shù)脂 ?酸解液真空濃縮 ?常溫下結(jié)晶。 ?在 30 ～ 35℃ 下烘干，稱重。 ?1計(jì)算提取率 提取率 (%)=烘干后的檸檬酸重量 / 發(fā)酵液所含的檸檬酸量 100 ?，為什么在酸化時(shí)寧可少加一點(diǎn)硫酸？ ?，影響提取率的因素有哪幾方面？ 思考題： 附：離子交換樹(shù)脂的使用、再生及去離子水制備 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? ?； ?； ?。 實(shí)驗(yàn)原理（見(jiàn)講義） 實(shí)驗(yàn)步驟 ? ?（ 1）裝柱：（濕法裝柱） ?（ 2）陽(yáng)離子交換樹(shù)脂轉(zhuǎn)型（再生） ?（ 3）陰離子交換樹(shù)脂的轉(zhuǎn)型（再生） ?（ 1）先檢驗(yàn)水中 Ca2+及 SO42離子 ?（ 2）水先經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子樹(shù)脂，檢驗(yàn)水中 Ca2+ 、 SO42 離子 ?（ 3）用經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子樹(shù)脂后的水 ,再經(jīng)過(guò)陰離子樹(shù)脂，檢驗(yàn)水中 Ca2+ 、 SO42 離子 ?（ 4）若經(jīng)過(guò)陰、陽(yáng)離子樹(shù)脂后的水經(jīng)檢驗(yàn)后有Ca2+ 、 SO42存在，表明交換樹(shù)脂已經(jīng)飽和，需要進(jìn)行再生處理。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果： Ca2+ SO42 pH 處 理 前 陰離子樹(shù)脂處理后 陰陽(yáng)離子樹(shù)脂處理后 ?，為什么要濕法裝柱？ ?斷流？ ?、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂已經(jīng) “ 飽和 ” ？ 思考題： 實(shí)驗(yàn)六 檸檬酸發(fā)酵產(chǎn)物及提取產(chǎn)品的檢測(cè)、鑒定 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 ?發(fā)酵產(chǎn)物及提取產(chǎn)品的檢測(cè)、鑒定是微生物發(fā)酵工程中不可缺少的一個(gè)部分，它對(duì)產(chǎn)物的定性、定量測(cè)定以及產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)、控制有著重要的意義，是一種必不可少的手段。 ?本實(shí)驗(yàn)包含有以下三個(gè)實(shí)驗(yàn)： ?附實(shí)驗(yàn)一 紙上層析法 ?附實(shí)驗(yàn)二 薄層色譜法 ?附實(shí)驗(yàn)三 熔點(diǎn)的測(cè)定 附：紙上層析法 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? ?； ?有機(jī)酸進(jìn)行定性分析的方法。 ?紙層析是一種微量檢定的方法； ?固定相的載體是制成特種濾紙的純纖維素； ?將待分離物點(diǎn)于濾紙的某一處（起始點(diǎn)），根據(jù)其在流動(dòng)相和固定相的分配系數(shù)（溶解度）不同，從而在展開(kāi)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)分離。 ?紙上層析系在密閉容器中進(jìn)行，容器內(nèi)的空間必須為所用溶劑體系中的各種組分所飽和。 實(shí)驗(yàn)原理 ?展開(kāi)完成之后，經(jīng)相應(yīng)顯色后物質(zhì)斑點(diǎn)的位置以 Rf（比移值）鑒別； ?Rf值是每個(gè)化合物的物征數(shù)值，很多化合物的 Rf值已經(jīng)計(jì)算出來(lái)，可用于鑒定。 R f = 溶 質(zhì) 的 最 高 濃 度 中 心 至 原 點(diǎn) 中 心 的 距 離 溶 劑 前 沿 至 原 點(diǎn) 中 心 的 距 離? ? ? ? ? 實(shí)驗(yàn)步驟 ? “ 點(diǎn)樣 ” 時(shí)應(yīng)該注意的問(wèn)題？ ?2.“顯色 ” 時(shí)的主要操作要點(diǎn)。 思考題：
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