【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，有機(jī)相與水相的比在 3： 1 的時(shí)候鈧的提取率最好，這主要是因?yàn)?，增加有機(jī)相的量有利于改善萃取效果，但同時(shí)過高的有機(jī)相用量也會(huì)造成萃取成本增加，萃取劑回收負(fù)擔(dān)，加重成本增加，在投入生產(chǎn)過程中可以折中選取相比與提取率。 TBP 含量對(duì)鈧 的萃取效果的影響 萃取時(shí)使用 50%TBP，酸洗時(shí)間 90s，酸洗濃度 9mol/l 步驟詳見 鈧的萃取方法。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，加入 50%TBP 后，酸洗時(shí)候乳化現(xiàn)象變得更加嚴(yán)重如圖 ，提取率變低，說明過多的 TBP 會(huì)抑制鈧的萃取，所以接下來的協(xié)同萃取實(shí)驗(yàn)中 TBP 的含量一直使用 10%。 表 相比對(duì)鈧的提取效果的影響 實(shí)驗(yàn)編號(hào) 1 2 3 4 萃取相比 3:1 2:1 1:1 1:2 λ(nm) 675 674 674 673 Abs 反萃液中的鈧含量（ ug/ml） 第 3 章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 16 400 500 600 700 800 900 1:21:12:13:1 Absλ (nm) 圖 不同相比的吸光光譜 101520253035404550556065707580851 ： 21 ： 12 ： 1 3 ： 1提取率(%)萃取相比 圖 萃取相比與 Sc 提取率的關(guān)系 第 3 章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 17 表 TBP 含量對(duì)鈧的提取效果的影響 實(shí)驗(yàn)編號(hào) TBP 含量 λ(nm) Abs 反萃液中的鈧含量 （ ug/ml） 1 50% 676 2 10% 676 400 500 600 700 800 9000 . 250 . 200 . 150 . 100 . 050. 000. 050. 100. 150. 200. 250. 300. 350. 4050%10%Absλ /nm 圖 50%TBP 的吸光光譜 協(xié)同萃取體系對(duì) Sc 的提取效果 在上面的實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，有機(jī)相的量會(huì)對(duì)鈧的提取率產(chǎn)生影響，根據(jù)其他稀土元素，如鎵等元素的萃取方法與機(jī)理，想到可不可以用協(xié)同萃取體系對(duì)鈧進(jìn)行萃取，本實(shí)驗(yàn)選用三種常用協(xié)同萃取劑， P204， P507，仲辛醇進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。 第 3 章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 18 圖 50%TBP 酸洗過程中嚴(yán)重的乳化現(xiàn)象 TBP+P204（煤油）協(xié)同萃取體系 實(shí)驗(yàn)步驟詳見 鈧的萃取方法，需要在萃取步驟中加入?yún)f(xié)同萃取劑。具體步驟如下：將 3mlTBP， 1mlP204（變量）和 26ml 煤油（變量）加入分液漏斗中，再加入 10ml 精制液，用力搖晃 3 分鐘，大概平均每秒進(jìn)行兩次，搖勻后，放分液漏斗架上靜置 15 分鐘。靜置結(jié)束后將下層清液放于塑料瓶中，以便檢測(cè)使用。調(diào)節(jié) pH 值的方法改為指示劑法：移取8ml 反萃液，滴入一滴甲基橙，逐滴加入氫氧化鈉使溶液變黃，之后再加鹽酸，使黃色褪去變橘黃色或者橙色。 實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)加入?yún)f(xié)同萃取劑后，酸洗過程的乳化現(xiàn)象明顯降低，基本沒有出現(xiàn)乳化現(xiàn)象。具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 、表 、圖 、圖 ，有機(jī)相 P204 加入后， Sc 的提取率大幅度下降，可 能是實(shí)驗(yàn)中使用的反萃工藝不適合 P204 中 Sc 的反萃，比如酸環(huán)境洗滌等。沒能將有機(jī)相中的Sc 成功反萃。 ICP 的測(cè)試結(jié)果 詳見（圖 ） 也表明鈧的萃取效果不好，提取率僅為 %， 鈧在反萃液中沒有被萃取出來，說明 P204 對(duì)鈧的吸附能力比較強(qiáng)。 第 3 章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 19 雖然加入 P204 的共萃效果不理想，但隨著 P204 用量的增加， Sc 的提取率還是逐漸升高的，這說有機(jī)相的增加還是有助于提取效果的。 ICP 測(cè)試結(jié)果與偶氮胂測(cè)試結(jié)果的對(duì)比得出結(jié)論是，鈧的測(cè)定在低濃度下的結(jié)果不是很準(zhǔn)確，原因分析可能是 P204 協(xié)同萃取時(shí)抑制了鈧的反萃，使檢測(cè)濃度超 出了檢測(cè)范圍。 TBP+P507（煤油）協(xié)同萃取體系 實(shí)驗(yàn)步驟詳見 鈧的萃取方法，需要在萃取步驟中加入?yún)f(xié)同萃取劑。具體步驟如下：將 3mlTBP， 1mlP507（變量）和 26ml 煤油（變量）加入分液漏斗中，再加入 10ml 精制液，用力搖晃 3 分鐘，大概平均每秒進(jìn)行兩次，搖勻后，放分液漏斗架上靜置 15 分鐘。靜置結(jié)束后將下層清液放于塑料瓶中，以便檢測(cè)使用。調(diào)節(jié) pH 值的方法用指示劑法。 表 P204 的含量對(duì)協(xié)同萃取的影響 實(shí)驗(yàn)編號(hào) TBP(ml) P204(ml) λ(nm) Abs 反萃液 中的鈧含量（ ug/ml） 1 3 0 676 2 3 1 652 3 3 2 652 4 3 3 652 5 3 6 652 表 ICPMAS 測(cè)定 2 號(hào)反萃液中主要元素及含量（ ppb） 元素 Sc Ga Y La Ce Pr Nd 反萃液 第 3 章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 20 400 500 600 700 800 900 0. 3 0. 2 0. 10. 00. 10. 20. 3Absλ （ nm ） 0 1 2 3 6 圖 不同 P204 含量的吸光光譜 0 1 2 3 4 5 6203040506070提取率(%)P 2 0 4 的量( m l ) 圖 P204 的量與提取率的關(guān)系 第 3 章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 21 實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)反萃液不透明，但能分層，無乳化層，說明有有機(jī)相擴(kuò)散到水相中。具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表 、 表 、 圖 、圖 。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：有機(jī)相 P507 加入后，發(fā)現(xiàn)最大峰值的位置發(fā)生變化，說明萃取液中有非鈧元素被萃取出來，影響了鈧的測(cè)定。 ICP 的測(cè)試結(jié)果 （詳見表 ） 也表明鈧的萃取效果不 理想 ，鈧在反萃液中沒有被萃取出來，提取率僅為 %， 在有 P507 的情況下， P507 的量與提取率大概成線性降低的關(guān)系 。出峰位置出現(xiàn)改變，分析原因是由于基線中沒有加入甲基橙試劑。 表 P507 的含量對(duì)協(xié)同萃取的影響 實(shí)驗(yàn)編號(hào) TBP(ml) P507(ml) λ(nm) Abs 反萃液中的鈧含量（ ug/ml） 1 3 0 676 2 3 1 652 3 3 2 652 4 3 3 652 5 3 6 653 表 ICPMAS 測(cè)定 2 號(hào)反萃液中主要元素及含量（ ppb） 元素 Sc Ga Y La Ce Pr Nd 反萃液含量 第 3 章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 22 400 500 600 700 800 900 0 . 0 50 . 0 00 . 0 50 . 1 00 . 1 50 . 2 00 . 2 50 . 3 00 . 3 50 . 4 00 . 4 50 . 5 00 . 5 5 4321 Absλ ( nm) 圖 不同 P507 含量的吸光光譜 0 1 2 3 4 5 6203040506070 提取率(%)P 5 0 7 的量( m l ) 圖 P507 的量與提取率的關(guān)系 第 3 章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 23 TBP+仲辛醇（煤油）協(xié)同萃取體系 實(shí)驗(yàn)步驟詳見 鈧的萃取方法，需要在萃取步驟中加入?yún)f(xié)同萃取劑。具體方法如下：將 3mlTBP， 1ml 仲 辛醇（變量）和 26ml 煤油（變量）加入分液漏斗中，再加入 10ml 精制液，用力搖晃 3 分鐘，大概平均每秒進(jìn)行兩次，搖勻后，放分液漏斗架上靜置 15 分鐘。靜置結(jié)束后將下層清液放于塑料瓶中，以便檢測(cè)使用。調(diào)節(jié) pH 值的方法用指示劑法。 實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，反萃液 pH 值為負(fù)值，具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表 、圖、圖 。仲辛醇加劇 H+進(jìn)入有機(jī)相，從而進(jìn)入反萃液，引起 pH 值降低。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：仲辛醇加入后，對(duì)鈧的萃取有抑制作用，峰值不變，仲辛醇對(duì)其他元素的萃取比較小，是對(duì)鈧的萃取很好的萃取劑，但實(shí)驗(yàn)結(jié)果與他人實(shí)驗(yàn)結(jié)果恰恰 相反，分析可能由于環(huán)境酸性太強(qiáng)，仲辛醇在這種酸性過強(qiáng)的反萃體系表現(xiàn)不是很好，不適用于酸性條件的萃取。 表 仲辛醇的含量對(duì)協(xié)同萃取的影響 實(shí)驗(yàn)編號(hào) TBP(ml) 仲辛醇 (m)l λ(nm) Abs 反萃液中的鈧含量（ ug/ml） 1 3 0 676 2 3 1 676 3 3 2 676 4 3 3 676 5 3 6 675 6 3 9 676 第 3 章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 24 400 500 600 700 800 900 0. 3 0. 2 0. 1643210Absλ (nm) 圖 不同仲辛醇含量的吸光光譜 0 2 4 6 8 1020304050607080提取率(%)仲辛醇的量( m l ) 圖 仲辛醇的量與提取率的關(guān)系 第 4 章 結(jié) 論 25 第 4 章 結(jié)論 本實(shí)驗(yàn)研究了從 “ 一步酸溶法 ” 粉煤灰精制液中萃取富集 Sc 的工藝及方法，摸索的萃取條件主要包括：萃取酸洗過程的振蕩時(shí)間、酸洗濃度、有機(jī)相水相的相比、協(xié)同萃取劑的種類和添加量，并分析這些元素對(duì)鈧萃取過程的影響，找到最佳的工藝條件。 在高酸度下，偶氮胂（ Ⅲ ）法能準(zhǔn)確測(cè)定出微量鈧。其實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：高酸度下，用適當(dāng)?shù)乃嵯磿r(shí)間 ，酸洗濃度，相比， 得出以下結(jié)論： 1. 在精制液中萃取鈧的實(shí)驗(yàn)中 發(fā)現(xiàn) ，酸洗時(shí)間并不是時(shí)間越久效果越好 ， 酸洗時(shí)間在 90s 時(shí)，高濃度的鹽酸酸洗能使鈧的提取率增加 ， 濃鹽酸的濃度在 9mol/l 時(shí)，鈧的提取率是最 好，提取率為 73%。 2. 在降低相比的實(shí)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)在降低相比的過程中，鈧的提取率逐漸降低， 3： 1 時(shí)提取率 達(dá)到最大 ， 提取率達(dá)到 83%。 3. 協(xié)同萃取的時(shí)候， P507， P204，仲辛醇對(duì)萃取乳化作用有降低作用，但是對(duì)鈧的萃取有抑制作用。有機(jī)相 P204 加入后， Sc 的提取率大幅度下降 ； P507 加入后， P507 的量與提取率大概成線性降低的關(guān)系 ； 仲辛醇加入后，對(duì)鈧的萃取有抑制作用， 顯色峰位置 不變，仲辛醇對(duì)其他元素的萃取比較 能力弱，但不適合酸性的酸洗條件。 參考文獻(xiàn) 26 參考文獻(xiàn) [1] 柯家駿等 .鈧的化學(xué)提取 [J].化學(xué)通報(bào)， 1981， 6， 1315 [2] 張忠寶等 .鈧的資源與提取技術(shù) [J].云南冶金， 2022， 5， 2426 [3] 朱智華等 .云南牟定二臺(tái)坡巖體中鈧的發(fā)現(xiàn)及其意義 [J].云南地質(zhì)，2022， 3， 7982 [4] 王克勤等 .從赤泥中提取鈧的工藝現(xiàn)狀 [J].輕金屬， 2022， 10， 6669 [5] 廖春生等 .新世紀(jì)的戰(zhàn)略資源 鈧的提取與應(yīng)用 [J].中國(guó)稀土學(xué)報(bào)，2022， 4， 106109 [6] 徐志高等 .鋯鉿分離技術(shù)的研究進(jìn)展 [J].稀有金屬， 2022， 3， 156159 [7] 孔曉朵等 .鈧萃取分離的研究進(jìn)展 [J].安徽大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2022， 2， 2629 [8] 鄭洪等 .鋁鈧合金的研究與開發(fā) [J].鋁加工， 2022， 5， 8892 [9] 張江娟等 .從工業(yè)赤泥中回收鈧 [J].中國(guó)資源綜合利用， 2022， 5，7980 [10] ,10,10181021. [11] Natusch,.。Tomkins,50,14291434. 致謝 27 致 謝 本論文的研究與撰寫工作是在我的老師孫彥彬教授和李芳菲講師的指導(dǎo)和悉心幫助下完成的，在我學(xué)習(xí)和研究期間得到了吉林大學(xué)材料學(xué)院的院長(zhǎng)、教授和老師的關(guān)心和幫助，他們?yōu)槲腋冻隽撕芏嗟男难?，在學(xué)習(xí)期間，我不僅學(xué)到了很多知識(shí)，同時(shí)也認(rèn)識(shí)了很多不同行業(yè)的同學(xué)，從他們的身上我也學(xué)到了書本上沒有的知識(shí)，在此 向每一位關(guān)心和幫助我的老師和同學(xué)們表示感謝。 在畢業(yè)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)過程中，也得到了本專業(yè)碩士研究生何在田學(xué)長(zhǎng)無私的幫助和指導(dǎo)，同時(shí)還得到許多本專業(yè)同學(xué)和實(shí)驗(yàn)室所有老師的支持和幫助，可以說沒有他們的幫助我的畢業(yè)設(shè)計(jì)不可能如此順利的完成，在此一并致以誠摯的謝意。 感謝父母的養(yǎng)育之恩，天高地厚無以為報(bào)，我只能更加努力的學(xué)習(xí)，期望能給他們帶來更多的安慰。 感謝所有關(guān)心、支持、幫助過我的良師益友。感謝陪我一起度過大學(xué)四年時(shí)光的同學(xué)和室友。 感謝本文所引用文獻(xiàn)的作者做出的貢獻(xiàn)。 最后，向在百忙中抽出時(shí)間對(duì)本 文進(jìn)行答辯并提出寶