光學(xué)分析法概論09藥(編輯修改稿)
2025-02-02 00:10 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 紅寶石激光器 693 .4nm H e Ne 激光器 63 激光 * A r 離子激光器 51 ， 48 直流電弧 交流電弧 火花 線光源 發(fā)射光譜光源 ICP 電能 對(duì)光源的要求 ：強(qiáng)度大（分析靈敏度高）、穩(wěn)定（分析重現(xiàn)性好）。 *Laser=light amplification by stimulated emission of radiation 2. 分光系統(tǒng) 定義：將由不同波長(zhǎng)的 “ 復(fù)合光 ” 分開(kāi)為一系列 “ 單一 ” 波長(zhǎng)的 “ 單色光 ” 的器件 。 理想的 100%的單色光是不可能達(dá)到的 ，實(shí)際上只能獲得的是具有一定 “ 純度 ” 的單色光 ， 即該 “ 單色光具有一定的寬度 （ 有效帶寬） 。 有效帶寬越小 ， 分析的靈敏度越高 、 選擇性越好 、 分析物濃度與光學(xué)響應(yīng)信號(hào)的線性相關(guān)性也越好 。 構(gòu)成：狹縫、準(zhǔn)直鏡、棱鏡或光柵、會(huì)聚透鏡。 入射狹縫 準(zhǔn)直鏡 物鏡 棱鏡 焦面 出射狹縫 f 入射狹縫 準(zhǔn)直鏡 光柵 物鏡 出射狹縫 f 其中最主要的分光元件為棱鏡和光柵。 1） 棱鏡： 棱鏡的色散作用是基于構(gòu)成棱鏡的光學(xué)材料對(duì)不同波長(zhǎng)的光具有不同的折射率 。 波長(zhǎng)大的折射率小 ， 波長(zhǎng)小的折射率大 。 Cornu棱鏡 ? ? ? ? b ? Littrow棱鏡 （左旋 +右旋 消除雙像） （鍍膜反射） 2） 光柵 制作： 以特殊的工具 （ 如鉆石 ） ， 在硬質(zhì) 、 磨光的光學(xué)平面上刻出大量緊密而平行的刻槽 。 以此為母板 ， 可用液態(tài)樹(shù)脂在其上復(fù)制出光柵 。 制作的光柵有平面透射光柵 、 平面反射光柵及凹面反射光柵 。刻制質(zhì)量不高的光柵易產(chǎn)生散射線及鬼線 。 通常的刻線數(shù)為 3002022刻槽 /mm。 最常用的是12001400刻槽 /mm（ 紫外可見(jiàn) ） 及 100200刻槽 /mm（ 紅外 ） 。 平面反射光柵 （ 閃耀光柵 ， 小階梯光柵 ） ： 將平行的狹縫刻制成具有相同形狀的刻槽（多為三角形），此時(shí)，入射線的小反射面與夾角 ? 一定，此時(shí)反射線集中于一個(gè)方向，從而使光能集中于所需要的一級(jí)光譜上。此種光柵又稱閃耀光柵。當(dāng) ?=?= ?時(shí)，在衍射角 ?方向可獲得最大的光強(qiáng)， ?也稱為閃耀角。 如下圖所示。 ? A B C D d ? ? P0 距離 相對(duì)強(qiáng)度 P’1 由于 ?CAB=? ， ?DAB=?， 因此， CB=d sin?, BD=dsin? 顯然 ， 衍射光束 2的運(yùn)行距離比衍射光束 1長(zhǎng) （ CB+BD） 當(dāng) （ CB+BD） 是入射波長(zhǎng)的整數(shù)倍 ， 即當(dāng) （ CB+BD） = n? 時(shí) ， 兩衍射光束發(fā)生疊加 ， 并產(chǎn)生明線 。 因此可得光柵方程： )s i n( s i n ??? ?? dn1 2 3） 狹縫 構(gòu)成：狹縫是兩片經(jīng)過(guò)精密加工 、 具有銳利邊緣的金 屬組成 。 兩片金屬處于相同平面上且相互平行 。 入射狹縫可看作是一個(gè)光源 ， 在相應(yīng)波長(zhǎng)位置 ， 入射狹縫的像剛好充滿整個(gè)出射狹縫 。 有效帶寬：整個(gè)單色器的分辨能力除與分光元件的色 散率有關(guān)外 ， 還與狹縫寬度有關(guān) 。 即單色器的分 辨能力 （ 有效帶寬 S） 應(yīng)由下式?jīng)Q定： D=倒線色散率； W=狹縫寬度。當(dāng)單色儀的色散率固定時(shí)，波長(zhǎng)間隔將隨狹縫寬度變化。 DWS ?狹縫寬度的選擇原則 ? 定性分析：選擇較窄的狹縫寬度 —提高分辨率 ， 減少其它譜線的干擾 ， 提高選擇性； ? 定量分析：選擇較寬的狹縫寬度 —增加照亮狹縫 的亮度 ， 提高分析的靈敏度； ? 應(yīng)根據(jù)樣品性質(zhì)和分析要求確定狹縫寬度 。 并通 過(guò)條件優(yōu)化確定最佳狹縫寬度 。 ? 與發(fā)射光譜分析相比 ， 原子吸收光譜因譜線數(shù)
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