藥物分析第十章ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-01 18:21 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 、鑒別試驗 ： 具有甲酮基或活潑亞甲基的甾體激素類藥物 亞硝基鐵氰化納 芳香醛 呈色 黃體酮 其他甾體 亞硝基鐵氰化納 藍(lán)紫色（靈敏、專屬） 淡橙色或不顯色 （二） 官能團(tuán)的反應(yīng) 第十章 甾體激素類藥物分析 二、鑒別試驗 ： 含氟的甾體激素藥物 氧瓶燃燒 F— 茜素氟藍(lán) 硝酸亞鈰 顯藍(lán)紫色 返 回 （三） 氧化還原反應(yīng) 第十章 甾體激素類藥物分析 二、鑒別試驗 ： 皮質(zhì)激素的C17α 醇酮基具有還原性 堿性酒石酸銅 Cu2O↓（橙紅色） （三） 氧化還原反應(yīng) 第十章 甾體激素類藥物分析 二、鑒別試驗 ： 皮質(zhì)激素的 C17α醇酮基具有還原性 氨制硝酸銀 Ag↓（黑色） 返 回 （四） 沉淀反應(yīng) 第十章 甾體激素類藥物分析 二、鑒別試驗 含炔基的甾體激素 硝酸銀 銀鹽沉淀 C C HR + A g N O 3 C C A gR + H N O 3（ 白 色 ）返 回 （五） 衍生物熔點 第十章 甾體激素類藥物分析 二、鑒別試驗 △ 黃體酮 鹽酸羥胺 黃體雙酮肟 ↓ ~240℃ ~202℃ KOH 炔雌醇 苯甲酰氯 苯甲酸酯 （五） 衍生物熔點 第十章 甾體激素類藥物分析 二、鑒別試驗 182℃ △ 苯丙酸諾龍 鹽酸氨基脲 苯丙酸諾龍的縮氨脲衍生物 丙酸睪丸酮 醇制 KOH △ 丙酸睪丸酮的水解產(chǎn)物 . 150～ 156℃ 返 回 （六）水解反應(yīng) 第十章 甾體激素類藥物分析 二、鑒別試驗 一些甾體激素類藥物具有醋酸酯、戊酸酯及己酸酯的結(jié)構(gòu)， 可先行水解，根據(jù)水解產(chǎn)物來鑒別。 醋酸可的松 醇制 KOH H2SO4 醋酸乙酯 （香氣） 返 回 （七） 薄層色譜法 第十章 甾體激素類藥物分析 二、鑒別試驗 （八）高效液相色譜法 通過比較供試品和對照品保留時間的一致性，進(jìn)行鑒別 （九）紫外分光光度法 本類藥物的分子中存在共扼結(jié)構(gòu)（ C C C O和 ） ，具紫外吸收。 如：△ ４ 3酮 λmax240nm；苯環(huán)： 280nm C C C O苯環(huán) 返 回 （十） 紅外吸收光譜法 第十章 甾體激素類藥物分析 二、鑒別試驗 中國藥典上收載的甾體激素類藥物的紅外光譜圖要求 與 對 照圖譜一致 。 返 回 三、雜質(zhì)檢查 （一）有關(guān)物質(zhì) （二）游離磷酸鹽 （三）甲醇和丙酮 （四）硒 （五）雌酮 第十章 甾體激素類藥物分析 返 回 三、雜質(zhì)檢查 來源：原料、中間體、異構(gòu)體、降解產(chǎn)物。 特點：結(jié)構(gòu)相似、可能存在多個甾體雜質(zhì)。 方法 （具一定的分離能力）： 1. 薄層色譜法（多采用高、低濃度對比法） 2. 高效液相色譜法（多采用不加校正因子的主成分自身對照法） TLC判定方法： 規(guī)定雜質(zhì)斑點數(shù)目； 比較雜質(zhì)斑點顏色 HPLC判定方法： 大多規(guī)定雜質(zhì)峰面積 （一）有關(guān)物質(zhì) 第十章 甾體激素類藥物分析 三、雜質(zhì)檢查 1. 薄層色譜法（多采用高、低濃度對比法） 醋酸氟輕松中“有關(guān)物質(zhì)”的檢查 取本品，加三氯甲烷 甲醇（ 9∶ 1）溶解并制成每 1ml中約含3mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取 1ml，置 50ml量瓶中，加三氯甲烷 甲醇（ 9∶ 1）稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各 5μl，分別點于同一硅膠 G薄層板上，以三氯甲烷 甲醇（ 97∶ 3）為展開劑，展開，晾干，在 105℃ 干燥 10分鐘，放冷，噴以堿性四氮唑藍(lán)試液，立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，不得多于 2個，其顏色與對照溶液的主斑點比較．不得更深。 （一）有關(guān)物質(zhì) 第十章 甾體激素類藥物分析 三、雜質(zhì)檢查 （多采用不加校正因子的主成分自身對照法） 炔諾酮中 “ 有關(guān)物質(zhì) ” 的檢查 取本品，以甲醇溶解并稀釋制成每 1ml中含 2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取 3ml，置 100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。用含量測定項下的色譜條件，取對照溶液 10μ l注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高度約為滿量程的 10%，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的 2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主蜂面積。 （一）有關(guān)物質(zhì) 第十章 甾體激素類藥物分析 返 回 三、雜質(zhì)檢查 地塞米松磷酸鈉為地塞米松與磷酸形成的磷酸酯二鈉鹽，所以在其生產(chǎn)和貯存過程中可能引入磷酸鹽，因此中國藥典對地塞米松磷酸鈉進(jìn)行游離磷酸鹽的檢查。
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