藥物分析第十章ppt課件-閱讀頁(yè)
2025-01-20 18:21本頁(yè)面
【正文】 藥物的紅外光譜圖要求 與 對(duì) 照?qǐng)D譜一致 。 特點(diǎn)：結(jié)構(gòu)相似、可能存在多個(gè)甾體雜質(zhì)。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以三氯甲烷 甲醇（ 97∶ 3）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，在 105℃ 干燥 10分鐘，放冷，噴以堿性四氮唑藍(lán)試液，立即檢視。 （一）有關(guān)物質(zhì) 第十章 甾體激素類(lèi)藥物分析 三、雜質(zhì)檢查 （多采用不加校正因子的主成分自身對(duì)照法） 炔諾酮中 “ 有關(guān)物質(zhì) ” 的檢查 取本品，以甲醇溶解并稀釋制成每 1ml中含 2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取 3ml，置 100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主蜂面積。 原理： 方法：對(duì)照品法 （二）游離磷酸鹽 第十章 甾體激素類(lèi)藥物分析 ? ?? ? ???? ????? ???? ????????????????OnHM o OPHPOHPOM o OH還原鉬藍(lán)磷鉬酸銨 740nm 三、雜質(zhì)檢查 第十章 甾體激素類(lèi)藥物分析期律 （二）游離磷酸鹽 地塞米松磷酸鈉中游離磷酸鹽的檢查 精密稱取本品 20mg，置 25ml量瓶中，加水 15ml溶解，精密加鉬酸銨硫酸試液 1氨基 2萘酚 4磺酸溶液1ml，加水至刻度，搖勻，在 20℃ 放置 30～ 50分鐘，照分光光度法，在 740nm處測(cè)定吸收度，與對(duì)照液 法處理的吸收度比較，不得更大。 返 回 三、雜質(zhì)檢查 第十章 甾體激素類(lèi)藥物分析 （四）硒 劇毒 來(lái)源 合成中用二氧化硒 (SeO2)脫氫 原理與方法 地塞米松磷酸鈉 氧瓶燃燒 Se6+ 鹽酸羥胺 Se4+ 177。 C l + C N N N N O C H 3 + C l C N N N N O C H 3 +4e OH H C N N N N O C H 3 H C N N N N O C H 3 四、含量測(cè)定 第十章 甾體激素類(lèi)藥物分析 （三） 比色法 倍他米松磷酸鈉的含量測(cè)定 精密稱 取倍他米松磷酸鈉 ，置 50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取精密稱取倍他米松磷酸鈉對(duì)照品 ，置 50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。 四、含量測(cè)定 第十章 甾體激素類(lèi)藥物分析 （三） 比色法 討論 ：（ 1）溶劑和水分的影響 含水量＞ 5%→反應(yīng) V↓ 含水 10%→A↓ 含水 30%→幾無(wú)反應(yīng) 無(wú)水乙醇 醛 → A↑ 無(wú)醛無(wú)水乙醇 (2) 堿的種類(lèi)及加入順序的影響 具還原性 先加四氮唑鹽溶液，再加堿液為好 原因：皮質(zhì)激素與 (CH3)4N+OH長(zhǎng)時(shí)間接觸后，有部分分解。 BP：在 30℃ 反應(yīng) 1小時(shí) 中國(guó)藥典 (2022年版 )：多數(shù)在 25℃ 暗處反應(yīng) 40～ 45分鐘。 TTC法形成的甲 臢 對(duì)空氣中氧敏感，使顏色強(qiáng)度 ↓ ，穩(wěn)定性 ↓ 。 四、含量測(cè)定 第十章 甾體激素類(lèi)藥物分析 （三） 比色法 討論 （ 5）基團(tuán)影響 ? C21： α 羥基（ C21OH） ① 21 OH酯化后較母體羥基反應(yīng)速度慢， 即：游離體 酯類(lèi) 如：可的松 醋酸可的松 ② 簡(jiǎn)單酯 復(fù)雜酯， 醋酸酯 磷酸酯 琥珀酸酯 三甲基醋酸酯 返 回 四、含量測(cè)定 第十章 甾體激素類(lèi)藥物分析 （三） 比色法 原理：酮基 H+ 異煙肼 縮合 黃色異煙腙，比色 H 2 O+NOCO NHNNCO N H N H2+四、含量測(cè)定 第十章 甾體激素類(lèi)藥物分析 （三） 比色法 討論 ： (1) 溶劑：無(wú)水乙醇，無(wú)水甲醇 （ 2）酸的種類(lèi)、濃度及異煙肼的濃度 常用 HCl HCl：異煙肼 =2M： 1M時(shí)，獲最大吸收度。 于密閉并不吸水的條件下，光與氧對(duì)反應(yīng)不產(chǎn)生影響。 C20— 酮基反應(yīng)慢， C17— 酮基反應(yīng)慢； C11— 酮基不反應(yīng) 返 回 四、含量測(cè)定 第十章 甾體激素類(lèi)藥物分析 （三） 比色法 3. Kober反應(yīng)比色法及鐵一酚試劑比色法 Kober反應(yīng)：指雌激素與硫酸 — 乙醇共熱呈色，用水或稀硫酸稀釋后，重新加熱發(fā)生顏色改變，并在 515nm附近有最大吸收的反應(yīng)。精密量取 5ml，置 50ml 量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻。 ：由于供試品的濃度為 ／ 25ml，折合成 20mg／25ml的吸收度為 ，小于對(duì)照品的吸收度，因此供試品
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