[理學(xué)]第04章結(jié)晶分離及升華技術(shù)(編輯修改稿)
2024-11-15 00:50 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 體過 濾 固 體（ 純 的 樣 品 ） 液 體（ 含 雜 質(zhì) ）洗 滌 干 燥 測 熔 點產(chǎn) 品注意：①雜質(zhì)溶解度越大②被提純物在加熱和常溫下 溶解度差別越大 則重結(jié)晶的回收率越高。 溶劑的選擇 (重結(jié)晶的關(guān)鍵 ) （ 1）理想的溶劑應(yīng)符合下列條件： ① 不與被提純物質(zhì)起反應(yīng)。 ② 樣品中被提純的組分在該溶劑中加熱時溶解度大而常溫下溶解度小，這兩者之差越大越好。 ③ 雜質(zhì)在溶劑中溶解度大，可以留在母液中，不會結(jié)晶出來；或者溶解度極小，很難溶于熱溶劑中而過濾除去。 ④ 溶劑容易揮發(fā)，使結(jié)晶容易干燥。 ⑤ 被重結(jié)晶的有機物可以得到好的晶體。 （ 2） 溶劑的選擇 粗選：經(jīng)驗和 “ 相似相溶 ” 規(guī)則 表 41 重結(jié)晶常用溶劑 溶劑名稱 沸點℃ 密度 溶劑名稱 沸點℃ 密度水 100 . 0 1. 00 乙酸乙酯 77. 1 0. 90甲醇 64. 7 0. 79 二氧六環(huán) 101 . 3 1. 03乙醇 78. 0 0. 79 二氯甲烷 40. 8 1. 34丙酮 56. 1 0. 79 二氯乙烷 83. 8 1. 24乙醚 34. 6 0. 71 三氯甲烷 61. 2 1. 4930 — 60 四氯甲烷 76. 8 1. 58石油醚60 — 900. 68 — 0 . 72硝基甲烷 120 . 0 1. 14環(huán)己烷 80. 8 0. 78 甲乙酮 76. 6 0. 81苯 80. 1 0. 88甲苯 1 10 . 6 0. 87乙腈 81. 6 0. 78精選：試管實驗篩選法 。 方法如下頁 。 判斷標(biāo)準(zhǔn)：只有當(dāng)溶劑的量在 2－ 3mL內(nèi) ， 試樣能全溶于沸騰的溶劑中 ， 而在冷卻后有較多的結(jié)晶析出者 ， 方可作為結(jié)晶的候選溶劑 。 通常要做出幾種溶劑試驗 ， 相互比較 ， 選出結(jié)晶速度適當(dāng) ， 產(chǎn)率高者 ， 作為最佳溶劑 。 溶完，溶劑不合適溶完，冷卻后觀察結(jié)晶情況不溶，溶劑不合適不溶， 溶劑，再加熱至沸后不溶，再補加0 . 5 m l 溶劑，再加熱至沸后觀不溶， 溶 劑，再加熱至沸后觀察不溶， 溶 劑，再加熱至沸后觀察未溶完，加熱至沸騰，觀察溶解情況振搖后，觀察溶解情況+1ml溶劑A?沒有合適的單一溶劑，可使用混合溶劑。 混合溶劑篩選方法 ： 選用兩種互溶的溶劑，其中一種必須對樣品是易溶的，另一種則是難溶或不溶的。將少量的樣品溶于易溶的溶劑中，然后向其中逐漸加入已預(yù)熱的難溶溶劑，至溶液剛好出現(xiàn)混濁為止。再滴加 1— 2滴易溶溶劑，使混濁消失。冷卻，結(jié)晶析出，則這種溶劑適用。紀(jì)錄兩種溶劑的體積比。實際操作時，可按上述程序進行，也可按比例配制好后使用。 表 3 — 2
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