[理學(xué)]第04章結(jié)晶分離及升華技術(shù)(參考版)
2024-10-22 00:50本頁面
【正文】 如果量較多時 ， 可采用 （ b） 裝置進行 。 必要時可在漏斗外用濕濾紙或濕布冷卻 。 圖 （ a） 中 ， 在蒸發(fā)皿和漏斗連接處需蓋一張鉆有許多小孔的濾紙 。 冷卻面與升華物質(zhì)的距離盡可能近些 。下表列出了一些固體化合物在熔點時的蒸氣壓。一般說來，不同的物質(zhì)具有不同的三相點。 （ 1）基本原理 ：物質(zhì)從固態(tài)不經(jīng)過液態(tài)而直接轉(zhuǎn)變?yōu)檎魵?，然后物質(zhì)的蒸氣不經(jīng)過液態(tài)又直接轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)的過程。 升華技術(shù) 目的 ：分離易揮發(fā)且熱穩(wěn)定的固體物質(zhì)，是一種純化固體有機物的方法之一 。 方法是用手稍稍捏住抽氣管 ， 使吸濾瓶中仍保持一定的真空度 ，而能繼續(xù)迅速抽濾 。 在過濾過程中漏斗里應(yīng)一直保持有較多的溶液 。 減 壓 抽 濾 技 術(shù) ： 使 用 的 是 布 氏 漏 斗（ Buchner） 。如果結(jié)晶較多且又緊密時，可在加入洗滌液后，用鎳刮刀將結(jié)晶輕輕掀起并加以攪動，使全部結(jié)晶濕潤。 ? 洗滌：停止抽氣，滴加少量的洗滌液潤濕晶體表面，再抽干。其方法？ 固液分離和結(jié)晶洗滌 ? 固液分離：用減壓抽濾法完成，瓶中殘留結(jié)晶的轉(zhuǎn)移可用少量母液反復(fù)沖洗完成。 洗滌 晶體表面的母液和雜質(zhì)，要用重結(jié)晶的溶劑洗。若攪拌會使結(jié)晶顆粒較細(xì)，其表面常會吸附雜質(zhì)；但結(jié)晶速度過慢，將導(dǎo)致晶體顆粒過大，結(jié)晶中會包藏有溶液和雜質(zhì)。 自然冷卻法 /室溫冷卻法析晶較慢，效果較好。 圖 41 常壓熱過濾和減壓過濾裝置 圖 42 扇形濾紙的折疊方法 （ 3) 結(jié)晶： 濾液在放置冷卻過程中，溶質(zhì)的溶解度隨母液的溫度降低而減小，會有結(jié)晶逐漸析出。扇形濾紙是其中常用的一種，其折疊方法如下圖。保溫漏斗夾層中的水量一般為2/3，過濾前應(yīng)預(yù)先將其加熱到所需要的溫度，然后熄滅火源即可起到保溫過濾作用。其技術(shù)？ 熱過濾： （要求盡可能在較短時間內(nèi)和溶液保溫下完成） ? 利用折疊濾紙和預(yù)熱的普通漏斗進行的重力過濾法。 ③使用易燃、有毒溶劑時，應(yīng)注意裝上冷凝器和避免使用明火加熱?；钚蕴嫉牧坎灰诉^多，且必須在樣品溶解完全后，等溶液稍冷之后再加入。 注意事項： ①一般溶劑的量是按飽和溶液的需要量多加 20%，這是一個參考值，在實際工作中，主要由實驗確定。若未完全溶解時，可補加少量溶劑，直至沸騰時能夠完全溶解為止。 (一般所加的溶劑比被結(jié)晶物制成飽和溶液多 20%左右。實際操作時，可按上述程序進行，也可按比例配制好后使用。冷卻，結(jié)晶析出，則這種溶劑適用。將少量的樣品溶于易溶的溶劑中，然后向其中逐漸加入已預(yù)熱的難溶溶劑，至溶液剛好出現(xiàn)混濁為止。 溶完，溶劑不合適溶完，冷卻后觀察結(jié)晶情況不溶，溶劑不合適不溶， 溶劑，再加熱至沸后不溶，再補加0 . 5 m l 溶劑，再加熱至沸后觀不溶， 溶 劑，再加熱至沸后觀察不溶， 溶 劑，再加熱至沸后觀察未溶完，加熱至沸騰，觀察溶解情況振搖后，觀察溶解情況+1ml溶劑A?沒有合
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