[理學(xué)]第04章結(jié)晶分離及升華技術(shù)-資料下載頁
2024-10-19 00:50本頁面
【正文】 使全部結(jié)晶濕潤。最后用刮刀將結(jié)晶移至干凈的表面皿上進(jìn)行干燥。 減 壓 抽 濾 技 術(shù) ： 使 用 的 是 布 氏 漏 斗（ Buchner） 。 篩板上的濾紙大小應(yīng)和布氏漏斗底部恰好合適 ， 抽濾前用溶劑潤濕濾紙并與漏斗底部貼緊 。 在過濾過程中漏斗里應(yīng)一直保持有較多的溶液 。 在未過濾完以前不要抽干 ， 同時注意調(diào)節(jié)真空度以防止由于壓力過低而導(dǎo)致溶液沸騰 。 方法是用手稍稍捏住抽氣管 ， 使吸濾瓶中仍保持一定的真空度 ，而能繼續(xù)迅速抽濾 。 多步結(jié)晶 ? 當(dāng)某個待純化的樣品中含有兩個以上的成分，難以用簡單的重結(jié)晶法得到純組分時，可以用分步結(jié)晶法來完成純化工作。 升華技術(shù) 目的 ：分離易揮發(fā)且熱穩(wěn)定的固體物質(zhì)，是一種純化固體有機(jī)物的方法之一 。 條件 ：固體物質(zhì)必須在其熔點(diǎn)之下具有相當(dāng)高蒸氣壓。 （ 1）基本原理 ：物質(zhì)從固態(tài)不經(jīng)過液態(tài)而直接轉(zhuǎn)變?yōu)檎魵?，然后物質(zhì)的蒸氣不經(jīng)過液態(tài)又直接轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)的過程。即：固體 → 氣體 → 固體 物質(zhì)的三相平衡圖：當(dāng)物質(zhì)處于一定溫度和壓力時，其固、液、氣三相處于平衡狀態(tài)，該條件稱為物質(zhì)的三相點(diǎn)。一般說來，不同的物質(zhì)具有不同的三相點(diǎn)。 P T Liquid Solid Gas 圖 43 物質(zhì)的三相平衡圖 圖 44 常壓升華裝置 圖 45 減壓升華裝置 （ 2） 裝置及操作 ：①常壓升華 ②減壓升華 （ 3）常用升華法分離的物質(zhì) 化合物 熔點(diǎn) /℃ 熔點(diǎn)下的蒸氣壓 /kPa 二氧化碳（固體） － 57 527 六氯環(huán)己烷 186 104 樟腦 179 碘 114 12 蒽 218 鄰苯二甲酸酐 131 萘 80 苯甲酸 122 升華法只適用于純化那些在不太高溫度下又足夠蒸氣壓（高于 20mmHg）的固體物質(zhì)。下表列出了一些固體化合物在熔點(diǎn)時的蒸氣壓。 注意事項： 升華操作的關(guān)鍵是加熱速度不能太快 ， 否則蒸氣壓會超過三相點(diǎn)的壓力 ， 物質(zhì)將會由固體直接轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w ， 導(dǎo)致升華失敗 。 冷卻面與升華物質(zhì)的距離盡可能近些 。 因升華發(fā)生在固體物質(zhì)的表面 ， 所以應(yīng)將待升華物質(zhì)預(yù)先研細(xì) 。 圖 （ a） 中 ， 在蒸發(fā)皿和漏斗連接處需蓋一張鉆有許多小孔的濾紙 。 漏斗的頸部應(yīng)提前用玻璃絲或棉花堵塞 ， 減少蒸氣外逸 。 必要時可在漏斗外用濕濾紙或濕布冷卻 。 在常壓下雖具有一定蒸氣壓 ， 但不易升華的化合物 ， 可采用減壓升華 ， 如苯甲酸 。 如果量較多時 ， 可采用 （ b） 裝置進(jìn)行 。 思 考 題 1 為了讓物質(zhì)從溶液中變成固體析出，有哪些辦法？ 2 重結(jié)晶操作時若使用有機(jī)溶劑，其裝置、溶劑的選擇、重結(jié)晶操作的要點(diǎn)？ 3 為了溶液中的有機(jī)物變成固體析出，有哪些辦法？各是什么？
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