[理學(xué)]第04章結(jié)晶分離及升華技術(shù)-文庫吧資料
2024-10-25 00:50本頁面
【正文】 適的單一溶劑，可使用混合溶劑。 判斷標(biāo)準(zhǔn)：只有當(dāng)溶劑的量在 2－ 3mL內(nèi) ， 試樣能全溶于沸騰的溶劑中 ， 而在冷卻后有較多的結(jié)晶析出者 ， 方可作為結(jié)晶的候選溶劑 。 （ 2） 溶劑的選擇 粗選：經(jīng)驗(yàn)和 “ 相似相溶 ” 規(guī)則 表 41 重結(jié)晶常用溶劑 溶劑名稱 沸點(diǎn)℃ 密度 溶劑名稱 沸點(diǎn)℃ 密度水 100 . 0 1. 00 乙酸乙酯 77. 1 0. 90甲醇 64. 7 0. 79 二氧六環(huán) 101 . 3 1. 03乙醇 78. 0 0. 79 二氯甲烷 40. 8 1. 34丙酮 56. 1 0. 79 二氯乙烷 83. 8 1. 24乙醚 34. 6 0. 71 三氯甲烷 61. 2 1. 4930 — 60 四氯甲烷 76. 8 1. 58石油醚60 — 900. 68 — 0 . 72硝基甲烷 120 . 0 1. 14環(huán)己烷 80. 8 0. 78 甲乙酮 76. 6 0. 81苯 80. 1 0. 88甲苯 1 10 . 6 0. 87乙腈 81. 6 0. 78精選：試管實(shí)驗(yàn)篩選法 。 ④ 溶劑容易揮發(fā)，使結(jié)晶容易干燥。 ② 樣品中被提純的組分在該溶劑中加熱時(shí)溶解度大而常溫下溶解度小，這兩者之差越大越好。即： 樣 品溶 解溶 液趁 熱 過 濾 固 體 雜 質(zhì)濾 液 冷 卻 固 體 ＋ 液 體過 濾 固 體（ 純 的 樣 品 ） 液 體（ 含 雜 質(zhì) ）洗 滌 干 燥 測(cè) 熔 點(diǎn)產(chǎn) 品注意：①雜質(zhì)溶解度越大②被提純物在加熱和常溫下 溶解度差別越大 則重結(jié)晶的回收率越高。 高 分 子 材 料＋ 溶 劑濃 溶 液不 斷 攪 拌 ， 逐 滴 ＋ 沉 淀 溶 劑添 加 劑 ＋ 溶 劑 ＋ 沉 淀 劑高 聚 物洗 滌純 品 高 聚 物丙 酮o r 二 甲 亞 砜o r N , N 二 甲 基 甲 酰 胺條 件 ： 與 高 聚 物 不 溶 解 且 與 前 溶 劑 相 溶 性 極 好 例 ： 甲 醇 、 乙 醇 用 量 ： 1 0 倍 以 上 高 分 子 溶 液 量（ 4）缺點(diǎn) ：①選擇性不強(qiáng) ②消耗大量溶劑。 ④無毒性、價(jià)廉。 ②溶劑 (B)與水 (A)互溶。 ②樣品在有機(jī)溶劑 B中微溶或不溶。 有機(jī)溶劑沉淀法 （ 1）原理 ：樣品為少量的濃溶液，溶劑為 A，加入大量與 A相溶而與溶質(zhì)不溶或微溶的有機(jī)溶劑 B，溶質(zhì)的溶解度在有機(jī)溶劑 A 中減小而析出。 向其中加入 NaCl溶液，讓其溶解度減小。 I=∑（ MZ2） / 2， M是離子摩爾數(shù)， Z是對(duì)應(yīng)離子的
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