【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 品很薄，對(duì)于透射電鏡常用的 75200kV加速電壓來說。樣品厚度控制在 100— 200nm為宜。復(fù)型樣品是一種間接試祥，是用中間媒介物 (碳、塑料薄膜 )把樣品表面浮雕復(fù)制下來，利用透射電子的質(zhì)厚襯度效應(yīng)，通過對(duì)浮雕的觀察，間接地得到材料表面組織形貌。 由于復(fù)型得結(jié)果是得到與試樣表面結(jié)構(gòu)相反的浮雕，為了與試樣表面結(jié)構(gòu)一致，可進(jìn)行二級(jí)復(fù)型，這樣可恢復(fù)試樣的本來形貌結(jié)構(gòu)。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 在各種復(fù)型制備中，塑料 — 碳二級(jí)復(fù)型是一種迄今為止最為穩(wěn)定和應(yīng)用最為廣泛的一種。該法在制備過程中不損壞試樣表面，重復(fù)性好，供觀察的第二級(jí)復(fù)型 — 碳膜導(dǎo)熱導(dǎo)電性能好。具體制備方法如下： ① 首先在樣品表面滴一滴丙酮，然后貼上一片稍大于樣品的 AC紙 (6％醋酸纖維素丙酮溶液制成的薄膜 )。注意不可留下氣泡或皺折。待 AC紙干透后小心揭下。 AC紙應(yīng)反復(fù)貼幾次以便使試樣表面的腐蝕產(chǎn)物或灰塵等去除，將最后 — 片 AC紙留下，這片 AC紙就是需要的塑料一級(jí)復(fù)型。 ② 將得到樣品浮雕的 AC紙復(fù)型面朝上平整地貼在襯有紙片的膠帶紙上。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 ③ 上述的復(fù)型放入真空鍍膜機(jī)內(nèi)進(jìn)行投影重金屬，最后在垂直方向上噴鍍一層碳，從而得到醋酸纖維素 — 碳的復(fù)合復(fù)型。 ④將復(fù)合復(fù)型剪成小于 Ф3mm小片投入丙酮溶液中，待醋酸纖維素溶解后，用銅網(wǎng)將碳膜撈起。 ⑤ 將撈起的碳膜連同銅網(wǎng)一起放在濾紙上吸干水分，經(jīng)干燥后即可入電鏡進(jìn)行觀察。 第三章 電子顯微分析 第一節(jié) 電子與物質(zhì)交互作用 第二節(jié) 透射電子顯微分析 第三節(jié) 電子衍射 概況 X射線衍射的比較 Au膜測(cè)定相機(jī)常數(shù) 第四節(jié) 掃描電子顯微分析 第五節(jié)電子顯微分析的應(yīng)用 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 第三節(jié) 電子衍射 1. 電子衍射技術(shù)發(fā)展概況 l9261927年人們?cè)跔?zhēng)論電子的粒子性和波動(dòng)性時(shí)，發(fā)現(xiàn)了電子衍射現(xiàn)象，并用晶體對(duì)電子的衍射試驗(yàn)確定了電子的波動(dòng)性，同時(shí)發(fā)展了電子衍射這門新興的學(xué)科。電子衍射工作開始主要是在專門的電子衍射儀上進(jìn)行，20世紀(jì) 50年代以后，電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)日臻完善，特別是高壓電源的改善，提高了電子穿透能力，電子衍射開始在電鏡上進(jìn)行。電子衍射的突出優(yōu)點(diǎn)是能把形貌觀察和結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來，使電鏡成為由表及里的分析儀器，這是其他儀器所沒有的特點(diǎn)。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 2. 電子衍射和 X射線衍射的比較 電子衍射的幾何學(xué)和 X射線衍射完全一樣，都遵循勞厄方程或布拉格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系。但是它們與物質(zhì)相互作用的物理本質(zhì)并不相同， X射線是 — 種電磁波，在它的電磁場(chǎng)影響下，物質(zhì)原子的外層電子開始振動(dòng)，成為新的電磁波源，當(dāng) X射線通過時(shí)，受到電子的散射，而原子核及其正電荷則幾乎不發(fā)生影響。對(duì) X射線衍射結(jié)果進(jìn)行傅里葉分析，反映出晶體電子密度分布。而電子是一種帶電粒子，物質(zhì)原子的核和電子都和一定庫(kù)侖靜電場(chǎng)相聯(lián)系，當(dāng)電子通過物質(zhì)時(shí)，便受到這種庫(kù)侖場(chǎng)的散射，可見對(duì)電子衍射結(jié)果進(jìn)行傅里葉分析，反映的是晶體內(nèi)部靜電場(chǎng)的分布狀況。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 電子衍射與 X射線衍射相比較所具有的特點(diǎn)： ⑴ X射線衍射強(qiáng)度和原子序數(shù)的平方成正比，重原子的散射本領(lǐng)比輕原子大得多。而電子散射的強(qiáng)度與原子序數(shù)的 4/3次方成正比，重原子與輕原子的散射本領(lǐng)無明顯差別，這使得電子衍射有可能發(fā)現(xiàn)輕原子。此外，電子衍射因子隨散射角的增大而減小的趨勢(shì)比 X射線衍射迅速得多。 ⑵ 電子的波長(zhǎng)比 X射線的波長(zhǎng)短得多，一般在 103 nm量級(jí)， d在 101量級(jí)， 根據(jù)布拉格方程 2dsinθ ＝ nλ ， sinθ =102量級(jí)， θ =1～ 2176。 ，電子衍射的衍射角 2θ 也小得多。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 ⑶ 物質(zhì)對(duì)電子的散射比 X射線的散射約強(qiáng) 100萬倍，所以電子的衍射強(qiáng)度要高得多。這使得二者要求試樣尺寸大小不同， X射線衍射樣品線性大小為 101cm，電子衍射樣品則為 106l05cm，二者曝光時(shí)間也不同， X射線衍射以小時(shí)計(jì)，電子衍射以秒、分計(jì)。 ⑷電子衍射使得在透射電鏡下可以同時(shí)完成對(duì)同一試樣的形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析。 ⑸ 此外，它們的穿透能力大不相同，電子射線的穿透能力比 X射線弱得多。這是由于電子穿透能力有限，比較適合于用來研究微晶、表面、薄膜的晶體結(jié)構(gòu)。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 圖是普通電子衍射裝置示意圖晶體樣品的 (hikili)晶面處于布拉格衍射條件的位置，在熒光屏上產(chǎn)生衍射斑點(diǎn) P′ ，可以證明 Rd=Lλ 式中： R— 衍射斑與透射斑距離 d— (hikili)晶面的晶面間距 λ— 入射電子束波長(zhǎng)： L— 樣品到底版的距離 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 由上圖可以得到： R=Ltan2 θ ≈L 2 θ =L （ λ /d） sinθ 在 θ 很小時(shí)， sinθ ≈ θ ≈tan θ 則 sinθ =λ /2d ， 2θ =λ /d 即 Rd=Lλ 這個(gè)公式就是電子衍射的基本公式。 通常 L是常數(shù)，而 λ是取決于加速電壓的大小 ， 在加速電壓一定時(shí) K=L λ 是一個(gè)常數(shù)，稱為相機(jī)常數(shù)。 K是電子衍射裝置的重要參數(shù)，對(duì)一個(gè)衍射花樣而言，若已知 K值，就可以根據(jù)測(cè)出的 R值，求 d值了。 Au膜測(cè)定相機(jī)常數(shù) 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 為了得到較精確的相機(jī)常數(shù) Lλ ，常采用已知點(diǎn)陣常數(shù)的晶體樣品 (Au， A l等 )攝取衍射花樣并指數(shù)化，所測(cè)得的花樣的 R與已知的相應(yīng)間距 d的乘積即為 K值。 圖是在 200kV加速電壓下拍得的金環(huán)，從里向外測(cè)得直徑 2R1=， 2R2=， 2R3=， 2R4＝。已知金具有面心立方晶體結(jié)構(gòu)，從里向外第一環(huán)的指數(shù)是 (111)第二環(huán)的指數(shù)是 (200)、第三環(huán)(220)、第四環(huán) (311)。由 X射線衍射精確測(cè)定結(jié)果可知，相應(yīng)這四個(gè)晶面族的面間距為： d111 ＝ ，d200=， d220＝ ， d311 =。 由于 Rd=Lλ 所以 (Lλ)1= R1d 111= = mmnm (Lλ)2 = R2d 200= = mmnm (Lλ)3 = R3d 220= = mmnm (Lλ)4 = R4d 311= = mmnm 平均值： Lλ=nm 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 此外，根據(jù)電于衍射時(shí)給出的相機(jī)長(zhǎng)度 L及波長(zhǎng)也可計(jì)算出相機(jī)常數(shù)。值得注意的是，因?yàn)榧铀匐妷?，激磁電流的微小變化將引?L和 λ 變 化。因此相機(jī)常數(shù)值并不是很準(zhǔn)確的，但仍可作為計(jì)算時(shí)的參考。 第三章 電子顯微分析 第一節(jié) 電子與物質(zhì)交互作用 第二節(jié) 透射電子顯微分析 第三節(jié) 電子衍射 第四節(jié) 掃描電子顯微分析 1. 發(fā)展概況 2. 掃描電鏡的工作原理 3. SEM儀器的基本結(jié)構(gòu) 4. SEM的主要技術(shù)指標(biāo) 5. 制樣技術(shù) 第五節(jié)電子顯微分析的應(yīng)用 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 復(fù)合材料測(cè)試方法