【正文】 性質(zhì)、熱學(xué)性質(zhì)、制品的實(shí)用性能等都與結(jié)晶形態(tài)有關(guān)。因此，必須進(jìn)行以下幾個(gè)方面的研究： ①確定晶區(qū)與非晶區(qū)量 的關(guān)系； ② 研究結(jié)晶結(jié)構(gòu)及形態(tài)； ③ 研究各種結(jié)構(gòu)的形成、結(jié)晶速率等結(jié)晶過(guò)程； ④ 研究高分子結(jié)晶的聚集態(tài)； ⑤ 研究聚合物和共混物。 電鏡對(duì)研究上述② 、 ④ 、 ⑤ 項(xiàng) 是很有效的。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 結(jié)晶性高分子 單晶的形成與結(jié)構(gòu) 1957年英國(guó)、德國(guó)和美國(guó)三位學(xué)者幾乎同時(shí)發(fā)表了聚乙烯單晶的電鏡照片。 ％的聚乙烯二甲苯稀溶液，約在 80℃ 下結(jié)晶生成片狀單晶，下圖分別是聚乙烯單晶的電子顯微像和電子衍射譜。片晶的厚度為 10nm左右，電子衍射證明了晶片中分子鏈?zhǔn)谴怪庇诰娣较蚺帕械摹８叻肿渔湹拈L(zhǎng)度約為幾百納米 以上。這么長(zhǎng)的分子鏈通過(guò)折疊鏈模型才能規(guī)整地排列成10nm厚的片晶。 球晶 從濃溶液或熔融冷卻結(jié)晶時(shí)，可以得到球晶，球晶是高分子最常見(jiàn)的一種聚集態(tài)形式。在偏光顯微鏡下可以看到球晶的二維生長(zhǎng)情況。下圖是聚氧化乙烯和聚乙烯球晶。聚氧化乙烯從氯仿溶液鑄膜得到的球晶偏光顯微鏡照片，可以清楚地看出十字和球晶互相排擠截頂及周期性的同心消光環(huán)。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 高分子合金 在嵌段型雙組分體系中，存在五種基本的分相結(jié)構(gòu)。分相結(jié)構(gòu)與組分的含量有關(guān)，等組分體系分相結(jié)構(gòu)為層狀，其他非等組分體系時(shí)，分別為柱狀或球狀，見(jiàn)圖。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 其他應(yīng)用 復(fù)型觀(guān)察表面形貌 橡膠與塑料共混可以大大提高材料的抗沖擊性能。橡膠改性聚苯乙烯具有較高的抗沖擊強(qiáng)度?？箾_擊聚苯乙烯在應(yīng)力作用下斷裂時(shí)，可以看到應(yīng)力白化現(xiàn)象，這是由于微觀(guān)分子取向帶對(duì)光的散射所造成的。把這個(gè)斷裂表面復(fù)型照相，如左下圖所示。從圖中可以看到橡膠與橡膠之間取向帶的形態(tài)。如把上述試樣進(jìn)行 OsO4染色觀(guān)察，如右下圖。 高分子“合金”中填充劑的分散狀況 橡膠與橡膠共混時(shí)，炭黑的分散狀況可用電鏡進(jìn)行觀(guān)察。天然橡膠與順丁橡膠共混體系的炭黑分散狀況如圖所示。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 高分子乳液顆粒形態(tài) 將高分子乳液滴到帶有支持膜的銅網(wǎng)上，經(jīng)染色可以觀(guān)察乳液的顆粒并計(jì)算粒徑的大小及分布，同時(shí)還可清晰看到種子聚合得到的核殼結(jié)構(gòu)。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 （ 2）金屬材料 金屬材料與高分子材料有許多相似之處，如它們可以形成合金，都存在結(jié)晶結(jié)構(gòu)等。 因此，以透射電鏡來(lái)研究金屬材料，當(dāng)金屬晶體存在缺陷如位錯(cuò)、層錯(cuò)時(shí)，透射電鏡可得到位錯(cuò)和層錯(cuò)圖像，由此可研究位錯(cuò)的種類(lèi)和密度，在金屬和合金相變與形變研究中是很重要的。 右圖是金屬位錯(cuò)的圖像。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 （ 3）無(wú)機(jī)非金屬材料 透射電鏡在陶瓷、各種納米材料和催化劑等也得到了廣泛應(yīng)用。左下圖是粘土與環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料，由圖可清楚地看出約 5nm厚的粘土層狀物中間充滿(mǎn)了環(huán)氧樹(shù)脂。右下圖是陶瓷 (SiN4)晶界形貌及相對(duì)應(yīng)的原子結(jié)構(gòu)模型，可清晰地看到晶粒邊界及原子之間的距離。 SiO2 納米粒子的透射電鏡照片 D. B. ZHANG et al./ JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE LETTERS 20(2021), 439–440 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 ZnO 納米線(xiàn) . Wang et al. / Journal of Crystal Growth 234 (2021) 171–175 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 Youngwook Jun, Jinsil Choi, and Jinwoo Cheon*，Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 45, 3414 – 3439 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 納米碳酸鈣的透射電鏡照片 圖 1: 200KV， 400,000倍 圖 2: 200KV， 100,000倍 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 （ 1） 斷口形貌 在研究金屬或非金屬材料的斷裂機(jī)理時(shí)，觀(guān)察材料在各種條件下的斷口形貌是十分重要的。圖中尼龍纖維的斷口是脆性斷裂，而丁腈橡膠改性的聚氯乙烯用維綸纖維增強(qiáng)后的斷口，基體與纖維之間存在很多微纖狀聯(lián)系，材料的韌性和強(qiáng)度都會(huì)有較大提高，如圖所示。 金屬材料和高分子材料的斷口可能出現(xiàn)各種不同形狀的韌窩，例如在鋼中經(jīng)?？梢钥吹酱箜g窩之間布滿(mǎn)小韌窩如圖所示。韌窩大小、深淺與數(shù)量取決于材料夾雜物或第二相粒子的大小、間距、數(shù)量及材料的塑性和試驗(yàn)溫度。如果夾雜物或第二相粒子多，材料塑性較差，則斷口上韌窩尺寸較小也較淺，反之則韌窩較大較深。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 左圖：尼龍纖維的斷口形貌 左下圖：維綸短纖維增強(qiáng) PVC/NBR斷口形貌 右下圖：鋼的斷口形貌 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 (2)橫截面形貌 由材料橫截面可以觀(guān)察到材料微細(xì)結(jié)構(gòu)。圖是等離子刻蝕的碳纖維截面細(xì)節(jié)。 等離子刻蝕的碳纖維表面（ a）、（ b）和（ c）試樣不同 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 (3)內(nèi)部結(jié)構(gòu) 用剖開(kāi)、離子刻蝕、化學(xué)刻蝕和溶劑刻蝕等方法可以觀(guān)察研究材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。 從圖中可以看出做防彈背心的芳綸在皮層里面存在許多微球結(jié)構(gòu)對(duì)芳綸的性能具有很大的影響。 芳綸刻蝕后的形貌 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 (4)粉末 在材料科學(xué)研究中常常會(huì)用到微粉，它的粒徑大小及分布對(duì)材料性能具有重要影響。左下圖是鈦白粉的顆粒形態(tài)。 右下圖是汽車(chē)發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油中添加的銅粉形貌。它可使發(fā)動(dòng)機(jī)鍍一層銅膜而提高發(fā)動(dòng)機(jī)的牽引力。 鈦白粉（ TiO2）的顆粒形貌 銅微粉形貌 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 (5)動(dòng)態(tài)和其他特殊實(shí)驗(yàn) 隨著掃描電鏡的晉遍應(yīng)用，近些年生產(chǎn)的電鏡一般都提供動(dòng)態(tài)觀(guān)察和特殊需要的各種樣品臺(tái)，如：集成電路觀(guān)測(cè)臺(tái)、樣品拉伸臺(tái)、樣品加熱臺(tái)、樣品冷卻臺(tái)、樣品多用測(cè)角臺(tái)等。這樣就可以研究試樣拉伸形變過(guò)程的形態(tài)變化以及加熱冷卻等形態(tài)變化。 聚丙烯球晶抗仲過(guò)程中的變化 (a)拉伸變形前， (b)拉伸過(guò)程中； (c)進(jìn)一步拉伸后 。 。 X射線(xiàn)衍射相比所具有的特點(diǎn)。 。 問(wèn)題 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 作 業(yè) 1．二次電子和背散射電子及其特性？ 2．簡(jiǎn)述電子顯微分析的特點(diǎn)。 3．簡(jiǎn)述由物鏡、中間鏡和投影鏡組成的三級(jí)放大原理。 4．電子衍射與 X射線(xiàn)衍射相比較有哪些特點(diǎn)。 5．簡(jiǎn)述掃描電子顯微鏡的主要性能指標(biāo)。