【正文】 第三章 透射電鏡儀器的主要部件是由電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電氣系統(tǒng)組成的。在 1940年代，常用的 50 至 100 keV 之 TEM 其分辨率 (resolving power) 約在 l0 nm左右，而最佳分辨率則在 2至 3 nm之間。 1934年在實(shí)驗(yàn)室制作第二臺(tái)透射電子顯微鏡，分辨率達(dá)到 50nm。 因此，電子顯微分析在固體化學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)礦產(chǎn)、醫(yī)學(xué)生物和冶金建材等方面得到廣泛應(yīng)用。 ⑵具有非常高的分辨率，成像分辨率達(dá) ～ ，可直接分辨原子，能進(jìn)行納米尺度的晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成分析。一項(xiàng)利用電子與物質(zhì)作用所產(chǎn)生之訊號(hào)來(lái)鑒定微區(qū)域晶體結(jié)構(gòu) (crystal structure， CS) 、微細(xì)組織 (microstructure， MS) 、 化學(xué)成份 (chemical position， CC) 、 化學(xué)鍵 (chemical bonding， CB) 和電子分布情況 (electronic structure， ES) 的電子光學(xué)裝置。 電子顯微分析包括透射電子顯微鏡（ Transmission Electron Microscope TEM)進(jìn)行分析的透射電子顯微分析和掃描電子顯微鏡（ Scanning Electron Microscope SEM)進(jìn)行分析的掃描電子顯微分析。每一種元素都有自己的特征俄歇能譜，由此可以利用俄歇電子能譜進(jìn)行輕元素和超輕元素的分析 (氫相氦除外 )。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 利用上述信息的儀器有透射電鏡 (TEM)、掃描電鏡 (SEM)、掃描透射電鏡 (STEM)、 X射線能譜儀 (EDS)、X射線波譜儀 (WDS)、俄歇電子能譜儀 (AES)等。 ⑸ 特征 X射線 入射電子與試樣作用，被入射電子激發(fā)的電子空位由高能級(jí)的電子填充時(shí)，其能量以輻射形式放出，產(chǎn)生特征 X射線。吸收電子與入射電子強(qiáng)度之比和試樣的原子序數(shù)、入射電子的入射角、試樣的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)。 ②分辨率和信號(hào)收集效率較低 由于背散射電子能量較大，運(yùn)動(dòng)方向不易偏轉(zhuǎn)，檢測(cè)器只能接收一個(gè)方向的較小范圍內(nèi)的背散射電子，因此信號(hào)收集效率低；一般情況下分辨率只能達(dá)到 100nm，采用半導(dǎo)體檢測(cè)器分辨率達(dá)到6nm。 背散射電子的特點(diǎn)： ①對(duì)試樣物質(zhì)的原子序數(shù)敏感 樣品物質(zhì)的原子序數(shù)越高，背散射電子的產(chǎn)額就越大。 通常背散射電子的能量較高，基本上不受電場(chǎng)的作用而呈直線運(yùn)動(dòng)進(jìn)入檢測(cè)器。 二次電子信息的上述特點(diǎn)使其成為 SEM的主要成像信號(hào)。 ②空間分辨率高 通常入射電子束進(jìn)入樣品表面后，由于二次電子能量低，只有表面 10nm以內(nèi)才能成功接收信號(hào)，具有較高的分辨率， SEM中成像分辨率在 3～6nm之間， TEM在 2～ 3nm。二次電子的強(qiáng)度與試樣表面的幾何形狀、物理和化學(xué)性質(zhì)有關(guān)。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 電子與試樣相互作用可以得到如圖所示的各種信息 (1)二次電子 入射電子射到試樣以后，使表面物質(zhì)發(fā)生電離，被激發(fā)的電子離開試樣表面而形成二次電子。原子序數(shù)越大，電子能量越小，觀測(cè)距離越近，散射角越大。 原子對(duì)入射電子的彈性散射的散射角為：θ n=Zn/(E0只改變運(yùn)動(dòng)方向，而能量未發(fā)生變化的電子散射稱為彈性散射。復(fù)合材料測(cè)試方法 吉林大學(xué)化學(xué)學(xué)院 第三章 電子顯微分析 第一節(jié) 電子與物質(zhì)交互作用 第二節(jié) 透射電子顯微分析 第三節(jié) 電子衍射 第四節(jié) 掃描電子顯微分析 第五節(jié)電子顯微分析的應(yīng)用 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 第一節(jié) 電子與物質(zhì)交互作用 當(dāng)一束聚焦電子沿一定的方向射到樣品上時(shí)，在樣品物質(zhì)原子的庫(kù)侖電場(chǎng)作用下，入射電子發(fā)生方向改變，這種現(xiàn)象稱為電子的散射。 原子對(duì)電子散射分彈性散射和非彈性散射。運(yùn)動(dòng)方向和能量均發(fā)生變化的電子散射稱為非彈性散射。R n) 散射角與原子序數(shù)成正比，與電子能量和觀測(cè)距離成反比。非彈性散射的能量變化以二次電子，俄歇電子和 X射線等。二次電子的能量較低，在電場(chǎng)的作用下可呈曲線運(yùn)動(dòng)翻越障礙進(jìn)入檢測(cè)器，因而能使試樣表面凹凸的各個(gè)部分都能清晰成像。 二次電子的特點(diǎn)： ①對(duì)樣品表面形貌敏感，可作為形貌分析的信號(hào)。 ③收集信號(hào)效率高 二次電子本身能量低，容易受電場(chǎng)作用，只要在檢測(cè)器上面加一個(gè) 5 ～ 10KV的正電壓就能使作用于樣品表面的絕大部分二次電子收集進(jìn)入檢測(cè)器，從而提高信號(hào)收集效率。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 (2)背散射電子 入射電子與試樣作用，經(jīng)過(guò)彈性或非彈性散射后離開試樣表面的電子稱為背散射電子。背散射電子的強(qiáng)度與試樣表 面形貌和組成元素有關(guān)。背散射電子像襯度與物質(zhì)成分相關(guān)，從而可以顯示出金屬中各種相的分布情況。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 (3)吸收電子 入射電子與試樣作用時(shí)，由于非彈性散射失去了一部分能量而被試樣吸收，稱為吸收電子。 (4)透射電子 當(dāng)試樣很薄時(shí)，入射電子與試樣作用引起彈性或非彈性散射透過(guò)試樣的電子。各元素都只有自己的特征 X射線，因此可用來(lái)進(jìn)行微區(qū)成分分析。 (6)俄歇電子 (Auger Electron ) 在入射電子束的作用下，試樣中原子某一層電子被激發(fā)，其空位由高能級(jí)的電子來(lái)填充，使高能級(jí)的另一個(gè)電子電離，這種由于從高能級(jí)躍遷到低能級(jí)而電離逸出試樣表面的電子稱為俄歇電子。 電子與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的信息及相應(yīng)儀器 電子探針儀 X射線衍射儀 掃描電鏡 二次電子 背散射電子 X 射 線 韌致輻射 陰極熒光 俄歇電子 試 樣 吸收電子 入射電子 衍射電子 透射電子 俄歇電鏡 透射電子顯微鏡 電子衍射儀 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 第三章 電子顯微分析 第一節(jié) 電子與物質(zhì)交互作用 第二節(jié) 透射電子顯微分析 第三節(jié) 電子衍射 第四節(jié) 掃描電子顯微分析 第五節(jié)電子顯微分析的應(yīng)用 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號(hào)，分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成的一種分析技術(shù)。 電子顯微鏡 (electron microscope， EM) 一般是指利用電磁場(chǎng)偏折、聚焦電子及電子與物質(zhì)作用所產(chǎn)生散射之原理來(lái)研究物質(zhì)構(gòu)造及微細(xì)結(jié)構(gòu)的精密儀器。 電子顯微分析的特點(diǎn)： ⑴可以在極高的放大倍數(shù)下直接觀察試樣的微區(qū)形貌、結(jié)構(gòu)和分析區(qū)域。 ⑶各種電子顯微分析儀器日益完善，向多功能、綜合性方向發(fā)展，可以同時(shí)進(jìn)行形貌、物相、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 1932年德國(guó)科學(xué)家Knoll和 Ruska 制成第一臺(tái)透射電鏡，放大倍數(shù)才 12倍，分辨率與光學(xué)顯微鏡差不多。1938 年，德國(guó)西門子公司生產(chǎn)的儀器分辨率達(dá)到10nm。 復(fù)合材料測(cè)試方法 第三章 透射電鏡是一種高分辨、高放大倍數(shù)的顯微鏡，是觀察和分析材料的形貌、組織結(jié)構(gòu)的有效工具，它是用聚焦電子束作為照明源，使用電子束透明的