職業(yè)衛(wèi)生毒物檢測標準及技術(編輯修改稿)
2025-06-19 00:39 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 用于對工作場所發(fā)生職業(yè)病危害事故時進行的緊急采樣監(jiān)測，確定事故發(fā)生后工作場所存在的毒物及其濃度，以判斷其危險程度，指導事故的及時正確處理。 30 32 毒物檢測規(guī)范、標準 在進行職業(yè)衛(wèi)生危害因素檢測時，必須按照國家頒布的相關規(guī)范和標準進行樣品采集、實驗室檢測等，沒有標準方法可采用國外標準，國內(nèi)外均無標準可采樣國內(nèi)外公認的方法。 GBZ 、 GBZ 15 GBZ 160、 WS/T1996 GB/T17061－ 1997 作業(yè)場所空氣采樣儀器的技術規(guī)范 GB/T8170 中華人民共和國國家標準數(shù)值修約規(guī)則 《 工作場所空氣中有毒物質(zhì)監(jiān)測研究規(guī)范 》 《 生物材料分析方法的研制準則 》 …… 31 職業(yè)衛(wèi)生檢測方法的基本要求 1. 應該采用科學、先進、可靠、可行的檢驗方法。 2. 檢測方法必須包括采樣方法、樣品預處理和測定方法。 3. 應滿足工作場所有害因素職業(yè)接觸限值中有害物質(zhì)容許濃度對檢測的要求。 4. 方法具有一定的特異性，空氣中常見共存物不干擾測定或能被消除。 32 檢測方法的基本要求 （續(xù) 1） 5. 采樣方法應符合 GBZ 159的要求，能采集空氣中相應存在狀態(tài)的待測物。 6. 方法性能指標應符合 《 職業(yè)衛(wèi)生標準制定規(guī)范 》 的要求。 7. 空氣中毒物濃度以 mg/m3表示，即在溫度20℃ 、大氣壓 kPa 狀態(tài)下 ， 1立方米空氣中含待測物的毫克數(shù)。 33 實驗室常用檢測方法 光譜法 色譜法 質(zhì)譜法 電化學法 分子光譜 原子光譜 氣相色譜 液相色譜 離子色譜 氣質(zhì) 液質(zhì) ICPMS 極譜法 電位溶出 電位分析法 電導法 34 分子光譜 （分光光度法 ） ? 可見光分光光度法 ? 紫外光分光光度法 ? 紅外光分光光度法 ? 熒光分光光度法 用于無機和有機化合物的測定 35 原子光譜法 原子吸收光譜法 (AAS) 原子熒光光譜法 (AFS) 原子發(fā)射光譜法 (AES) 主要用于金屬和類金屬的測定 36 色譜法 用于分離和測定多種陰離子 、 各種化合物 氣相色譜 (GC) 高效液相色譜 ( HPLC) 離子色譜 (IC) 37 電化學法 用于測定氟及一些金屬化合物 ， 靈敏度高 ， 精密度取決于儀器性能和操作 。 催化極譜法 電位溶出法 離子選擇電極法 38 33 樣品檢測定量方法 校準曲線法 標準加入法 內(nèi)標法 39 定量方法： 校準曲線 標準曲線 工作曲線 40 校準曲線的要求 校準系列濃度 相關性 測量范圍 測定次數(shù) 41 測量范圍 線性范圍 測量范圍 42 定量方法 ： 標準加入法 樣品基體對測定有干擾時，取等量的樣品若干份，其中一份不加標，其它分別加入不同體積的標準溶液，制成標準系列，進行樣品處理，分別測定其信號，各信號值減去試劑空白信號值后繪制標準曲線，其延長線與濃度軸的交點為樣品測定值。 43 定量方法： 內(nèi)標法 在分析試樣中加入已知量的內(nèi)標物，同時測定內(nèi)標物和待測物的信號，以信號比對濃度比繪制標準曲線，或直接計算，從而得到待測物含量。 內(nèi)標物要求 44 4 實驗室檢測的質(zhì)量保證 ? 檢測方法的性能指標 ? 實驗室質(zhì)量控制措施 45 41 檢測方法的性能指標 ? 精密度 ? 準確度 ? 靈敏度 ? 檢出限 ? 最低檢出濃度 ? 采樣效率 ? 穿透容量 ? 解吸效率 ? 洗脫或消解效率 ? 樣品穩(wěn)定性 46 精密度 是用同一檢驗方法在規(guī)定條件下，對均勻樣品多次測定，其結(jié)果的一致性，由檢驗方法或測量系統(tǒng)存在的偶然誤差決定。精密度 不考慮所獲數(shù)據(jù)與真實值間的誤差大小， 只表示數(shù)值的離散程度，但它的大小與待測物的含量水平有關。 47 精密度試驗 選擇測定范圍內(nèi)高、中、低 3個濃度，一次同時測定 2份以上（批內(nèi)） ，或 3~5天內(nèi)（批間）至少進行 6次重復測定，計算測定結(jié)果的平均值、標準偏差和相對標準偏差（ RSD）。 48 靈敏度 國際純粹與應用化學聯(lián)合會 (IUPAC, International Union of Pure and Applied Chemistry)規(guī)定 ：某種方法在一定條件下的靈敏度是表示被測物質(zhì)濃度或含量，改變一個單位時所引起測量信號的變化。 49 原子吸收光譜法的靈敏度 原子吸收光譜法測定的靈敏度常用 特征濃度（ S）或特征質(zhì)量（ m0）表示，即 產(chǎn)生 1％吸收或 或質(zhì)量。 測定標準曲線，計算標準曲線的斜率 (k)，計算 S或 m0。 50 常用方法的靈敏度 ? 光度法：標準曲線的斜率； ? 離子選擇電極法：在能斯特線性范圍內(nèi)，待測物每變化 10倍的濃度所引起電位差的值表示方法靈敏度。從標準曲線上得到每改變 10倍濃度所對應的電位差 (mV)，即為離子選擇電極的靈敏度。 ? 色譜法和其他儀器方法：以單位響應值所對應的待測物含量或濃度來表示。 51 檢出限、測定下限 ? 檢出限：是在給定概率為 95％時，能夠定性區(qū)別于 0的待測物的最低濃度或含量。 ? 測定下限：是在給定概率為 95％時，能夠定量檢測待測物的最低濃度或含量。 檢測方法的檢出限、測定下限一般采用標準差法、噪聲法和吸光度法測定計算。 52 檢出限、測定下限試驗 ： 標準差法 在最佳條件下，連續(xù)測定空白溶液或者接近空白濃度的溶液至少 10次，計算出標準差 (s)。
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