分析試樣采取與預(yù)處理第二章(編輯修改稿)
2025-06-17 15:42 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 生素、氨基酸等在生物體內(nèi)易發(fā)生轉(zhuǎn)化、降解或者不穩(wěn)定的成分，一般應(yīng)采用新鮮樣品進(jìn)行分析。 五、生物試樣的采取與制備 儲(chǔ)存生物材料的容器有塑料和玻璃，注意儲(chǔ)存期間吸附：塑料易吸附脂溶性組分，玻璃易吸附堿性物質(zhì)。 固體樣品制備除一般程序外，還有離心、過濾、防腐和抑制降解等。 尿樣注意酸敗和細(xì)菌污染， 4℃ 冷藏和加入氯仿或甲苯防腐。 （一）植物試樣的采樣與制備 采樣點(diǎn)的布設(shè)： 采樣量：植物干樣 1kg，新鮮試樣 5kg(干樣的 510倍）。 植物試樣的制備： 新鮮試樣：洗凈擦干 → 切碎（搗碎） → 混合均勻 干樣：洗凈風(fēng)干（ 40～ 60℃ 烘干） → 粉碎 → 過篩（ 40～ 60目） → 混合均勻 （二）動(dòng)物試樣的采取和制備 血液 全血、血清、血漿 尿液 毛發(fā)和指甲 樣品 → 洗滌 → 蒸餾水清洗 → 丙酮（乙醇）洗凈 → 干燥 分析方法分為干法分析（原子發(fā)射光譜的電弧激發(fā)）和濕法分析 。 試樣的分解： 注意被測組分的保護(hù) ①試樣分解必須完全，處理后的溶液中不得殘留原試樣的細(xì)屑或粉末； ②在試樣分解過程中不損失待測組分； ③不應(yīng)引入待測組分和干擾物質(zhì)。 167。 分 析試樣的預(yù)處理 常用溶劑為水、酸、堿及混酸等； 酸有鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸、磷酸； 混酸有王水、硝酸 +高氯酸、 HF+硫酸、 HF+硝酸等； NaOH溶液用于溶解一些兩性金屬（ Al）和酸性氧化物 （一）溶解法（濕法分解） 一、無機(jī)試樣的分解 溶解法、熔融法和燒結(jié)法 酸性熔劑：常用的有 K2S2O7與 KHSO4，銨鹽也屬酸性熔劑，它們與堿性氧化物反應(yīng)。 堿性熔劑： NaOH， Na2CO3， Na2O2等為堿性熔劑，用于分解大多酸性礦物。 （二）熔融法 熔劑 試樣 坩堝材料 碳酸鈉 硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸鹽、氟化物等 鉑 氫氧化鈉 硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦 鐵、鎳、銀 過氧化鈉 幾乎所有礦石（鉬礦、鉻鐵礦、黑鎢礦、鋯英石等） 鋯、鎳、石墨 銨鹽 方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等 瓷、鉑 KHSO4與 K2S2O7 鈮、鉭酸鹽， Fe、 Ti、 Al氧化物礦 瓷、石英、鉑 KHF2與 NH4HF2 鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽 鉑、銀 偏硼酸鋰 巖石，硅酸鹽，土壤，陶瓷，鋼渣等 石墨，鉑 它是在低于熔點(diǎn)的溫度下 ， 使試樣與熔劑發(fā)生反應(yīng) 。通常在瓷坩堝中進(jìn)行 。 常用 MgO 或 ZnO與一定比例的Na2CO3混合物作為熔劑用來分解鐵礦及煤中的硫 。 其中MgO、 ZnO的作用在于其熔點(diǎn)高 ， 可以預(yù)防 Na2CO3在灼燒時(shí)熔合 ， 而保持松散狀態(tài) ， 使礦石氧化得更快 、 更完全 ， 反應(yīng)產(chǎn)生的氣體容易逸出 。 碳酸鈉與氯化銨也用于半熔融分解的溶劑 。 熔劑與試樣混勻置于鐵 (或者鎳 ) 坩堝內(nèi) ， 在 750800℃ 左右半熔融 。 主要用于硅酸鹽中 K+、 Na+的測定等 。 （三）燒結(jié)法（半熔法） 適于分解有機(jī)物或生物試樣，以便測定其中的金屬元素、硫及鹵素元素的含量。 坩堝灰化法 ： 將試樣置于馬弗爐中加熱燃燒 (一般為400～ 700℃) 分解，大氣中的氧起氧化劑的
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