儀器分析第四版第三章(編輯修改稿)
2025-06-17 00:05 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 勻的固定相：采用粒度小、填充均n39。R39。R39。R39。RVVttkkKK12121212 ?????溫影響?。┵|(zhì)和固定相性質(zhì)（受柱：調(diào)整流動相種類、性?MttVVKVCVCWWk 39。Rmsmmssms ??????。┑呐浔龋ㄊ苤鶞赜绊戄^：調(diào)整流動相和固定相k三、 影響分離的因素 1. 固定相與裝柱方法的選擇 ： 選粒徑小的、分布均勻的球形固定相 （ dp≤10μm） 首選化學鍵合相，勻漿法裝柱 2. 流動相及其流速的選擇 ： 選粘度小、低流速、合適極性的流動相 3. 柱溫的選擇 ： 選室溫 250C左右 四、 HPLC法中分離條件的選擇 一、液固吸附色譜法（ LSC） 二 、 液液分配色譜法 （ LLC） 三 、 離子色譜法 （ IC） 四 、 空間排阻色譜法 （ SEC） 167。 34 各類高效液相色譜法簡介 1．分離機制：利用溶質(zhì)分子占據(jù)固定相表面吸附 活性中心能力的差異 （競爭吸附） 分離前提： K（ 吸附平衡系數(shù) ） 不等或 k不等 一、液固吸附色譜法（ LSC） 流動相為液體，固定相為固體吸附劑 Xm + nSa Xa + nSm K= [Xa] [Sm] n [Xm] [Sa] n 2．固定相：與 LC比，固定相粒徑不同（ 10μm） （ 1）硅膠 表孔硅膠（薄殼硅膠） 全多孔硅膠 無定形 5~6μm 球形 3~4μm 堆積硅珠 3~4 μm 硅膠吸水量 ↑， LSC→LLC 硅膠含水量較小 吸附色譜 硅膠極性較大 硅膠含水量 17% 分配色譜 硅膠失活 →載體 吸附的水 →固定液 原理：吸附 特點：峰易拖尾 適用：分離極性化合物 （ 2） 高分子多孔小球： 原理：吸附 +分配 兼小孔凝膠作用 特點：柱選擇性好 ， 峰形好 ， 柱效低 適用：分離弱極性化合物 3． 流動相：各種不同極性的一元或二元溶劑 底劑 （ 烷烴 ） + 有機極性調(diào)節(jié)劑 ? 例： 正己烷或庚烷 + 氯仿 4． 出柱順序：強吸附組分后出柱 ， 弱吸附組分先出柱 5． 影響 k的因素：與固定相性質(zhì)和流動相性質(zhì)有關 溶質(zhì)分子吸附性 、 極性 ↑， 洗脫能力 ↓， k↑， tR↑ 溶劑系統(tǒng)吸附性 、 極性 ↑， 洗脫能力 ↑， k↓， tR↓ ? 注：調(diào)節(jié)溶劑極性 ， 可以控制組分的保留時間 1． 分離機制：利用組分在兩相中溶解度的差異 2 ． 正相色譜 —— 固定液極性 流動相極性（ NLLC） ? 極性小的組分先出柱 ， 極性大的組分后出柱 ? 適于分離極性組分 反相色譜 —— 固定液極性 流動相極性 （ RLLC） ? 極性大的組分先出柱 ， 極性小的組分后出柱 ? 適于分離非極性組分 ? 3． 固定相：載體 +固定液 （ 物理或機械涂漬法 ） ? 缺點：系統(tǒng)內(nèi)部壓力大 ， 易流失 ， 不實用 二、液液分配色譜法（ LLC） SMVVkK ?利用化學反應將固定液的官能團鍵合在載體表面 特點：
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