【文章內容簡介】 儀器（容量瓶、移液管等）？ 儀器設備是否在校驗有效期內并處于正常狀態(tài)？ 所使用的檢驗儀器設備及其參數設置是否正確？ 所用儀器自檢和使用中是否正常？ 使用計量器具時工作狀態(tài)是否正確（如：天平是否水平？） ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 人員 取樣及檢驗人員是否經過培訓認證合格后上崗？ 檢驗員對此檢品是否有足夠的檢驗經驗？ ?是 ?否 ?是 ?否 其它 同 行或同期其它檢品是否正常？是否無類似情況？ 該異常情況是否不影響其它檢品？ 檢品生產工藝是否未變？所用原材料是否未變化？ 依據年度回顧表判斷該結果是否正常？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 操作 依據各專業(yè)附表進行調查（見后續(xù)附表，包裝材料檢驗則僅進行基本項目調查）。 附件 2： 超標、超常檢驗結果調查表 微生物檢驗 樣品名稱： 編號 /批號： 項目： 調查項目 結論 潔凈操作 是否注意無菌操作？ 取樣器及樣品容器是否滅菌、消毒？ 凈化臺工作是否正常有效？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 檢驗操作 檢驗用品：培養(yǎng)基滅菌是否符合要求？ 培養(yǎng)皿及其它檢驗用品是否無菌？ 陰、陽性對照： 該月菌種驗證是否正常？ 培養(yǎng)基驗證是否正常？ 陽性對照顯示是否正確？ 陰性對照顯示是否正確？ 操作： 檢驗操作前的清潔準備是否有效？ 樣品的預處理是否正確？ 稱量是否正確？ 是否有樣品混淆的可能？ 檢驗過程是否注意無菌操作？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 調查結論 ： □ 實驗室偏差 □ 超標檢驗結果 □ 超常檢驗結果 □ 其它 原因分析 ： 調查者： 日期： 附件 3： 超標、超常檢驗結果調查表 薄層色譜法 調查項目 結論 樣品制備及前準備 是否使用正確的薄層板？（正相、反相、規(guī)格、厚度等） 點樣針是否不存在可能的交叉污染？ 供試品稱樣量是否正確？ 加入試劑及次序是否正確？ 加入試劑 的量、濃度及配制是否正確？ 轉移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？ 展開劑配制是否準確？ 必要時對照溶液是否按要求臨用新制？ 點樣是否正確？（點樣量、點樣直徑等） 是否在必要時同行空白溶劑試驗確保無干擾？ 1展開劑混溶是否良好？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 儀器設置及操作 比移值同標準參考值比較是否在正常范圍內？ 顯色是否正確？（熒光、碘蒸氣、化學噴霧顯色劑） 須分離的斑點是否分離完全？展開距離是否正確？ 斑點是否有拖尾現(xiàn)象？ 操作是否完全依照檢驗方法執(zhí)行？ 薄層板是否經過必要的活化處理？ 所用試劑是否根據臨用新制的要求進行操作？ 展開方式是否正確？（使用飽和或不飽和展開，有否內襯濾紙等） 檢測靈敏度是否足夠？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 調查結論 ： □ 實驗室偏差 □ 超標檢驗結果 □ 超常檢驗結果 □ 其它 原因分析 ： 調查者： 日期： 附件 4： 超標、超常檢驗結果調查表 紫外可見光分光光度法 調查項目 結論 樣品制備及前準備 稱樣量少于 25mg的對照品是否在微量天平上稱定？ 樣品稱定前是否攪拌均勻？ 加入試劑及次序是否正確？ 加入試劑的濃度或配制是否正確？ 加熱過的溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？ 溶液過濾后是否棄去初濾液？ 濾置燒杯中的濾液是否及時測定？是否無溶液揮發(fā)影響？ 對于需要稀釋的樣 品，稀釋步驟是否正確？ 空白溶液配制是否和樣品、對照品溶液使用同批試劑？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 儀器設置及操作 測定前，紫外分光光度計是否穩(wěn)定？ 測定時，比色皿是否干凈？所用比色皿光程是否合適？ 調用方法是否正確？ 方法設置是否無誤？ (波長、參比波長、對照品量是否未被修改 ) ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 調查結論 ： □ 實驗室偏差 □ 超標檢驗結果 □ 超常檢驗結果 □ 其它 原因 分析 ： 調查者： 日期： 附件 5： 超標、超常檢驗結果調查表 高效液相色譜儀 調查項目 結論 樣品制備及前準備 稱樣量少于 25mg的對照品是否在 十萬分之一 天平上稱定？ 供試品是否進行 需 預混勻？ 供試品溶解是否搖散后再機械振搖 或超聲 ？ 加入試劑、次序、濃度或配制是否正確？ 轉移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？是否無溶液揮發(fā)影響？ 內標溶液是否用同一根移液管加入？ 流動相過濾是否 用正確的濾器、濾膜？是否按要求棄去初濾液？ 配制的流動相是否正確？預混流動相是否規(guī)范？ 對需要稀釋的供試品溶液，稀釋步驟是否正確？ 使用他人的對照品溶液是否可靠？內標溶液是否相同？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 儀器設置及操作 排空 是否規(guī)范？ 是否檢查清洗進樣器溶液？ 設置儀器參數是否正確？ (流速、檢測波長、流動相配比、進樣量 ) 是否進行監(jiān)控？壓強是否正常穩(wěn)定？（梯度洗脫 應有適當壓強變化） 基線是否足夠穩(wěn)定？是否無較大漂移？ 調用方法或樣品組是否正確？ 批處理 中樣品序列與自動進樣器中是否對應？ 對照品、供試品色譜圖與對照圖譜比較是否無明顯差異？ 色譜過程保留時間是否無漂移？ 積分方法、報告方法是否正確？ 1錄入數據是否正確？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 調查結論 ： □ 實驗室偏差 □ 超標檢驗結果 □ 超常檢驗結果 □ 其它 原因分析 ： 調查者： 日期： 附件 6： 超標、超常檢驗結果調查表 紅外光譜法 調查項目 結論 樣品制備及前準備 壓片用溴化鉀粉是否光譜級？ 溴化鉀是否已經高溫干燥處理？研磨時是否注意防止吸潮？ 樣品量是否正確？是否同時用等量溴化鉀粉制成空白片？ 樣品壓片前是否研磨均勻？壓制的片是否均勻透亮？ 液體樣品是否涂布均勻？是否完全覆蓋 窗 片？ 液體樣用窗片 是否潔凈？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 儀器設置及操作 設置儀器參數是否正確？ (掃描次數、狹縫、分辨率、波長范圍等 ) 測定時是否無異常（采集狀態(tài)、光學臺狀態(tài)是否為綠色√標志）？ 樣品托架是否放到正確位置？ 是否已經正確測定空白？ 附件安裝是否符合要求？ 使用液體附件時是否在 窗 片完全清潔的狀態(tài)下測定空白？ 是否使用正確的 對照圖 譜？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 調查結論 ： □ 實驗室偏差 □ 超標檢 驗結果 □ 超常檢驗結果 □ 其它 原因分析 ： 調查者： 日期： 附件 7： 超標、超常檢驗結果調查表 滴定法（包括卡氏水分滴定） 調查項目 結論 樣品制備及前準備 供試品是否進行預混勻？ 供試品稱樣量是否正確？供試品是否溶解完全？ 加入試劑及次序是否正確？ 加入試劑的量、濃度及配制是否正確？ 轉移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？ 熱溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？ 非水 滴定及卡氏滴定所用溶劑是否為低含水試劑？ 卡氏試劑從冰箱中取出后是否放置到室溫后才使用？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 儀器設置及操作 設置儀器參數是否正確？ (滴速、開始體積、終點靈敏度等等 ) 滴定前是否將滴定管中溶液先排放適量以排除氣泡和揮發(fā)影響？ 是否使用正確的電極？連接是否無誤？ 電極探頭是否完全浸入溶液中？ 攪拌是否合適？滴定頭是否離開電極一定距離？ 滴定曲線是否正常？ 計算時是否考 慮室溫變化對標準溶液濃度的影響？ 是否必要時同行空白試驗？空白試驗是否正常？ 滴定選用的終點是否正確？ 是否使用正確的滴定方式（電位或 pH）？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 調查結論 ： □ 實驗室偏差 □ 超標檢驗結果 □ 超常檢驗結果 □ 其它 原因分析 ： 調查者： 日期： 附件 8： 超標、超常檢驗結果調查表 其他化學檢驗 方法 調查項目 結論 樣品制備及前準備 供試品是否進行預混勻？ 稱量瓶、坩堝及使用的蒸發(fā)器皿是否已經恒重處理？ 供試品稱樣量是否正確？ 加入試劑及次序是否正確？ 加入試劑的量、濃度及配制是否正確？ 轉移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？ 熱溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？ 必要時對照溶液是否按要求臨用新制？ 比色時使用的比色管顏色和高度是否一致？ 是否在必要時同行空白校正？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 儀器設置及操作 設置儀器參數是否正確？ (溫度、轉速等等 ) 是否必要時同行空白試驗？空白試驗是否正常？ 重金屬檢查用殘渣是否按規(guī)定溫度熾灼？殘渣是否完全灰化？ 砷鹽檢查需要氧化的是否進行完全？過量的雙氧水是否除凈？ 操作是否完全依照檢驗方法執(zhí)行？ 攪拌或混勻是否合適？ 所用試劑是否根據臨用新制的要求進行操作？ 計算時是否考慮氣壓變化對沸點、沸程測定的影響？ 恒重稱量時間是否一致與正確？是否用同一干 燥器？干燥劑是否未失效？ 同行空白是否可抵銷干擾？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否