【正文】 附件 2： 超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表 微生物檢驗(yàn) 樣品名稱： 編號(hào) /批號(hào)： 項(xiàng)目： 調(diào)查項(xiàng)目 結(jié)論 潔凈操作 是否注意無菌操作？ 取樣器及樣品容器是否滅菌、消毒？ 凈化臺(tái)工作是否正常有效？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 檢驗(yàn)操作 檢驗(yàn)用品：培養(yǎng)基滅菌是否符合要求？ 培養(yǎng)皿及其它檢驗(yàn)用品是否無菌？ 陰、陽性對照： 該月菌種驗(yàn)證是否正常？ 培養(yǎng)基驗(yàn)證是否正常？ 陽性對照顯示是否正確？ 陰性對照顯示是否正確？ 操作： 檢驗(yàn)操作前的清潔準(zhǔn)備是否有效？ 樣品的預(yù)處理是否正確？ 稱量是否正確？ 是否有樣品混淆的可能？ 檢驗(yàn)過程是否注意無菌操作？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 調(diào)查結(jié)論 ： □ 實(shí)驗(yàn)室偏差 □ 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 □ 超常檢驗(yàn)結(jié)果 □ 其它 原因分析 ： 調(diào)查者： 日期： 附件 3： 超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表 薄層色譜法 調(diào)查項(xiàng)目 結(jié)論 樣品制備及前準(zhǔn)備 是否使用正確的薄層板？（正相、反相、規(guī)格、厚度等） 點(diǎn)樣針是否不存在可能的交叉污染？ 供試品稱樣量是否正確？ 加入試劑及次序是否正確？ 加入試劑 的量、濃度及配制是否正確？ 轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？ 展開劑配制是否準(zhǔn)確？ 必要時(shí)對照溶液是否按要求臨用新制？ 點(diǎn)樣是否正確？（點(diǎn)樣量、點(diǎn)樣直徑等） 是否在必要時(shí)同行空白溶劑試驗(yàn)確保無干擾？ 1展開劑混溶是否良好？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 儀器設(shè)置及操作 比移值同標(biāo)準(zhǔn)參考值比較是否在正常范圍內(nèi)？ 顯色是否正確？（熒光、碘蒸氣、化學(xué)噴霧顯色劑） 須分離的斑點(diǎn)是否分離完全？展開距離是否正確？ 斑點(diǎn)是否有拖尾現(xiàn)象？ 操作是否完全依照檢驗(yàn)方法執(zhí)行？ 薄層板是否經(jīng)過必要的活化處理？ 所用試劑是否根據(jù)臨用新制的要求進(jìn)行操作？ 展開方式是否正確？（使用飽和或不飽和展開，有否內(nèi)襯濾紙等） 檢測靈敏度是否足夠？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 調(diào)查結(jié)論 ： □ 實(shí)驗(yàn)室偏差 □ 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 □ 超常檢驗(yàn)結(jié)果 □ 其它 原因分析 ： 調(diào)查者： 日期： 附件 4： 超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表 紫外可見光分光光度法 調(diào)查項(xiàng)目 結(jié)論 樣品制備及前準(zhǔn)備 稱樣量少于 25mg的對照品是否在微量天平上稱定？ 樣品稱定前是否攪拌均勻？ 加入試劑及次序是否正確？ 加入試劑的濃度或配制是否正確？ 加熱過的溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？ 溶液過濾后是否棄去初濾液？ 濾置燒杯中的濾液是否及時(shí)測定？是否無溶液揮發(fā)影響？ 對于需要稀釋的樣 品，稀釋步驟是否正確？ 空白溶液配制是否和樣品、對照品溶液使用同批試劑？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 儀器設(shè)置及操作 測定前，紫外分光光度計(jì)是否穩(wěn)定？ 測定時(shí)，比色皿是否干凈？所用比色皿光程是否合適？ 調(diào)用方法是否正確？ 方法設(shè)置是否無誤？ (波長、參比波長、對照品量是否未被修改 ) ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 調(diào)查結(jié)論 ： □ 實(shí)驗(yàn)室偏差 □ 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 □ 超常檢驗(yàn)結(jié)果 □ 其它 原因 分析 ： 調(diào)查者： 日期： 附件 5： 超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表 高效液相色譜儀 調(diào)查項(xiàng)目 結(jié)論 樣品制備及前準(zhǔn)備 稱樣量少于 25mg的對照品是否在 十萬分之一 天平上稱定？ 供試品是否進(jìn)行 需 預(yù)混勻？ 供試品溶解是否搖散后再機(jī)械振搖 或超聲 ？ 加入試劑、次序、濃度或配制是否正確？ 轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？是否無溶液揮發(fā)影響？ 內(nèi)標(biāo)溶液是否用同一根移液管加入？ 流動(dòng)相過濾是否 用正確的濾器、濾膜？是否按要求棄去初濾液？ 配制的流動(dòng)相是否正確？預(yù)混流動(dòng)相是否規(guī)范？ 對需要稀釋的供試品溶液，稀釋步驟是否正確？ 使用他人的對照品溶液是否可靠？內(nèi)標(biāo)溶液是否相同？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 儀器設(shè)置及操作 排空 是否規(guī)范？ 是否檢查清洗進(jìn)樣器溶液？ 設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？ (流速、檢測波長、流動(dòng)相配比、進(jìn)樣量 ) 是否進(jìn)行監(jiān)控？壓強(qiáng)是否正常穩(wěn)定？（梯度洗脫 應(yīng)有適當(dāng)壓強(qiáng)變化） 基線是否足夠穩(wěn)定？是否無較大漂移？ 調(diào)用方法或樣品組是否正確？ 批處理 中樣品序列與自動(dòng)進(jìn)樣器中是否對應(yīng)？ 對照品、供試品色譜圖與對照圖譜比較是否無明顯差異？ 色譜過程保留時(shí)間是否無漂移？ 積分方法、報(bào)告方法是否正確？ 1錄入數(shù)據(jù)是否正確？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 調(diào)查結(jié)論 ： □ 實(shí)驗(yàn)室偏差 □ 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 □ 超常檢驗(yàn)結(jié)果 □ 其它 原因分析 ： 調(diào)查者： 日期： 附件 6： 超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表 紅外光譜法 調(diào)查項(xiàng)目 結(jié)論 樣品制備及前準(zhǔn)備 壓片用溴化鉀粉是否光譜級？ 溴化鉀是否已經(jīng)高溫干燥處理？研磨時(shí)是否注意防止吸潮？ 樣品量是否正確？是否同時(shí)用等量溴化鉀粉制成空白片？ 樣品壓片前是否研磨均勻？壓制的片是否均勻透亮？ 液體樣品是否涂布均勻？是否完全覆蓋 窗 片？ 液體樣用窗片 是否潔凈？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 儀器設(shè)置及操作 設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？ (掃描次數(shù)、狹縫、分辨率、波長范圍等 ) 測定時(shí)是否無異常（采集狀態(tài)、光學(xué)臺(tái)狀態(tài)是否為綠色√標(biāo)志）？ 樣品托架是否放到正確位置？ 是否已經(jīng)正確測定空白？ 附件安裝是否符合要求？ 使用液體附件時(shí)是否在 窗 片完全清潔的狀態(tài)下測定空白？ 是否使用正確的 對照圖 譜？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 調(diào)查結(jié)論 ： □ 實(shí)驗(yàn)室偏差 □ 超標(biāo)檢 驗(yàn)結(jié)果 □ 超常檢驗(yàn)結(jié)果 □ 其它 原因分析 ： 調(diào)查者： 日期： 附件 7： 超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表 滴定法（包括卡氏水分滴定） 調(diào)查項(xiàng)目 結(jié)論 樣品制備及前準(zhǔn)備 供試品是否進(jìn)行預(yù)混勻？ 供試品稱樣量是否正確？供試品是否溶解完全？ 加入試劑及次序是否正確？ 加入試劑的量、濃度及配制是否正確？ 轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？ 熱溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？ 非水 滴定及卡氏滴定所用溶劑是否為低含水試劑？ 卡氏試劑從冰箱中取出后是否放置到室溫后才使用？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 儀器設(shè)置及操作 設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？ (滴速、開始體積、終點(diǎn)靈敏度等等 ) 滴定前是否將滴定管中溶液先排放適量以排除氣泡和揮發(fā)影響？ 是否使用正確的電極？連接是否無誤？ 電極探頭是否完全浸入溶液中？ 攪拌是否合適？滴定頭是否離開電極一定距離？ 滴定曲線是否正常？ 計(jì)算時(shí)是否考 慮室溫變化對標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的影響？ 是否必要時(shí)同行空白試驗(yàn)？空白試驗(yàn)是否正常？ 滴定選用的終點(diǎn)是否正確？ 是否使用正確的滴定方式（電位或 pH）？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 調(diào)查結(jié)論 ： □ 實(shí)驗(yàn)室偏差 □ 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 □ 超常檢驗(yàn)結(jié)果 □ 其它 原因分析 ： 調(diào)查者： 日期： 附件 8： 超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表 其他化學(xué)檢驗(yàn) 方法 調(diào)查項(xiàng)目 結(jié)論 樣品制備及前準(zhǔn)備 供試品是否進(jìn)行預(yù)混勻？ 稱量瓶、坩堝及使用的蒸發(fā)器皿是否已經(jīng)恒重處理？ 供試品稱樣量是否正確？ 加入試劑及次序是否正確？ 加入試劑的量、濃度及配制是否正確？ 轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？ 熱溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？ 必要時(shí)對照溶液是否按要求臨用新制？ 比色時(shí)使用的比色管顏色和高度是否一致？ 是否在必要時(shí)同行空白校正？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 儀器設(shè)置及操作 設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？ (溫度、轉(zhuǎn)速等等 ) 是否必要時(shí)同行空白試驗(yàn)？空白試驗(yàn)是否正常？ 重金屬檢查用殘?jiān)欠癜匆?guī)定溫度熾灼？殘?jiān)欠裢耆一? 砷鹽檢查需要氧化的是否進(jìn)行完全？過量的雙氧水是否除凈？ 操作是否完全依照檢驗(yàn)方法執(zhí)行？ 攪拌或混勻是否合適？ 所用試劑是否根據(jù)臨用新制的要求進(jìn)行操作？ 計(jì)算時(shí)是否考慮氣壓變化對沸點(diǎn)、沸程測定的影響？ 恒重稱量時(shí)間是否一致與正確？是否用同一干 燥器？干燥劑是否未失效？ 同行空白是否可抵銷干擾？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 調(diào)查結(jié)論 ： □ 實(shí)驗(yàn)室偏差 □ 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 □ 超常檢驗(yàn)結(jié)果 □ 其它 原因分析 ： 調(diào)查者： 日期： 附件 9： 超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表 氣相色譜儀 調(diào)查項(xiàng)目 結(jié)論 樣品制備及前準(zhǔn)備 稱樣量少于 25mg的對照品是否在 十萬分 之一 天平上稱定？ 各必須氣源是否開啟正常？是否工作正常？凈化管是否工作正常？ 加入試劑、次序、濃度或配制是否正確？ 轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？是否無溶液揮發(fā)影響？ 內(nèi)標(biāo)溶液是否用同一根移液管加入？ 色譜柱是否經(jīng)過合適的老化處理？ 對需要稀釋的供試品溶液，稀釋步驟是否正確？ ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 ?是 ?否 儀器設(shè)置及操作 設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？ (柱、檢測器、進(jìn)樣口溫度、載氣流速、程序升溫等 ) 是否必要時(shí) 同行