化學(xué)沉淀法制羥基磷灰石結(jié)構(gòu)研究畢業(yè)論文定稿(編輯修改稿)
2025-07-01 15:38 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 結(jié)過(guò)后羥基磷灰石內(nèi)部水分分 解蒸發(fā)，由干燥后的固態(tài)狀變?yōu)闊Y(jié)后的粉末狀。 隨著溫度的升高羥基磷灰石的內(nèi)部水分會(huì)擺脫束縛即 HOH 化學(xué)鍵分離。 圖 4未經(jīng)過(guò)燒結(jié)的羥基磷灰石光學(xué)顯微鏡粉末圖樣 圖 5 800℃ 燒結(jié)過(guò)后的光學(xué)顯微鏡粉末圖樣 圖 4 是經(jīng)過(guò)干燥箱干燥未經(jīng)過(guò)燒結(jié)的羥基磷灰石光學(xué)顯微鏡粉末圖樣。圖 5是經(jīng)過(guò)干燥箱干燥且在 800℃ 高溫下燒結(jié)過(guò)后的光學(xué)顯微鏡粉末圖樣。 未燒結(jié)的 HA 粒子處于小尺寸的團(tuán)聚狀態(tài)，長(zhǎng)大緩慢，所以分辨不很清楚，溫度達(dá)到 800℃時(shí)晶粒尺寸變化明顯，顆粒形貌由不規(guī)則狀變?yōu)槎贪魻?，且粒子間的分界比 較清晰，提高燒結(jié)溫度使晶體從短棒狀變成球狀，粒徑變大。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因在于體積相同的條件下，形成球狀粒子其表面積最小，體系的總表面自由能降低，使體系的能量最低、最穩(wěn)定。 圖 4 能夠觀察到有很多大面積聚結(jié)物呈塊狀物聚集在一起，且成區(qū)域出現(xiàn)，由于干燥溫度不高（ 120℃）雖然在羥基磷灰石表面我們?nèi)庋酆茈y發(fā)現(xiàn)有大量水分還存在但是在羥基磷灰石樣品中還是有許多的水分存在的，這是因?yàn)橹苽淞u基磷灰石粉末的過(guò)程中粉末表面吸附了大量的水分，從而使粒子得表面的羥基由于氫鍵的作用而緊密地結(jié)合在一起形成水化層。圖 5中可以發(fā)現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象 明顯減少，更多是出于分散狀態(tài)。 紅外光譜儀的使用：以溴化鉀作為采集樣品的背景 ，得到的圖像 a a 采集樣品，得到圖像 b b ，得到圖像 c c 圖 b 中 146 10 870 1cm 處的吸收峰是由于34PO的振動(dòng)造成； 3200、 900、 870 1cm處的吸收峰是由于1OH造成的； 2550、 2450 1cm 處的吸收峰是因?yàn)闃悠分械淖杂伤斐傻摹? 圖 c 中 950、 1050、 1100、 55 602 1cm 處的吸收峰是由于34的振動(dòng)造成的； 3250、 850 1cm處的吸收峰是由 OH–造成的； 3050 1cm 和 2050 1cm 處的吸收峰則是樣品中的自由水造成的； 2500 1cm 和 2450 1cm 是 —CH2振動(dòng)峰；這可能是原料乙醇和硝酸鈣殘留的。 分析圖 b、圖 c 可知， OH–對(duì)應(yīng)的峰越來(lái)越突出說(shuō)明制備的羥基磷灰石（ HA）越來(lái)越多并且越來(lái)越純。燒結(jié)后 OH–的量大于未燒結(jié)時(shí) OH–的量，說(shuō)明燒結(jié) 可影響羥基磷灰石（ HA）的形成與純度。 比較圖 b、圖 c 可知燒結(jié)后 3200 1cm 左右的 OH–峰越來(lái)越尖銳這說(shuō)明燒結(jié)后羥基磷灰石（ HA）中的羥基越來(lái)越突出結(jié)晶程度越好。 需要指出是 , 在 1400～ 15001有較弱的 23CO 峰 , 這是由于羥基磷灰石（ HA）在煅燒過(guò)程中吸收空 氣中的 2CO 形成的 , 含量很少。由上述分析可見 , 用化學(xué)沉淀法制備的 HA 粉末中有4PO、 OH 、 OH2 和 23CO , 這 與人體骨磷灰石中的成分相似 , 在人造骨材料方面有良好的應(yīng)用前景。 H A有 2 個(gè)陰離子基團(tuán) , 即 PO43 四面體陰離子基團(tuán)和 OH 基團(tuán)。 1050 1cm 、590 1cm 和 600 1cm 處的強(qiáng)吸收峰以及 950 1cm 處的特征峰對(duì)應(yīng)于34PO的特征譜帶 , 3640 1cm 處是 OH 的特征峰 , 是由 OH 中 OH 的伸縮振動(dòng)引起的 , 770 1cm 及 1500~ 1400 1cm 的頻率范圍內(nèi)為 23CO 的特征峰 , 且在 1460 1cm 及 1420 1cm 處出現(xiàn)分裂 , 呈現(xiàn) 2 個(gè)微弱的吸收峰 , 是 23CO 離子進(jìn)入 H AP 晶體結(jié)構(gòu)的重要標(biāo)志。 4 結(jié)論 以 424 HPO) (NH 和 O4H ) (NO Ca 223 ? 為原料，利用化學(xué)沉淀法合成 HA， 此時(shí)可以得到分散性、均勻性好，純度高、顆粒小、晶形完整的羥基磷灰石。 該工藝簡(jiǎn)單 , 成本低 , 適合大批量生產(chǎn)，且化學(xué)沉淀法實(shí)驗(yàn)條件要求不高、反應(yīng)控制簡(jiǎn)單，基本沒(méi)有副產(chǎn)物，在生產(chǎn)中經(jīng)常使用此法來(lái)制備 HA。 在對(duì)比燒結(jié)前后不同 溫度下獲得的 HA 粉末的光學(xué)顯微鏡圖譜和 FITR圖譜可知，當(dāng)燒結(jié)溫度為高溫 800℃時(shí)能合成高純度 HA。隨著燒結(jié)溫度增大，粉末峰數(shù)相同，但強(qiáng)度漸增大，峰形更尖銳，與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)應(yīng)越好，合成的 HA 粉體的晶形越好，結(jié)晶趨于完整。由圖中可以看出，隨燒結(jié)溫度升高，燒結(jié)前后 HA 粉體燒結(jié)后的顆粒尺寸比燒結(jié)前的大，且燒結(jié)溫度越高，微粒的尺寸越大。 參考文獻(xiàn)： [1] 章兼中 .外語(yǔ)教育學(xué) [M].浙江教育出版社 ,1993 [2] 程世祿 ,張國(guó)揚(yáng) .ESP 的理論與實(shí)踐 [M]. 廣西教育出版社 ,1996. [3]S El Asri， A Laghzizil， T Coradin et al． Colloids and Surfaces A: Physicochem[J]． Eng． Aspects， 20xx， 362 ( 1 ～ 3) : 33 ～ 38． [4]李玲，朱志良，仇雁翎等． 環(huán)境科學(xué) [J]， 20xx， 31( 6) : 1554 ～ 1559． [5] K L Lin， J Y Pan， Y W Chen et al． J． Hazard． Mater． ， 20xx， 161( 1) : 231 ～ 240． [6]唐文清，曾榮英 ，馮泳蘭等． 環(huán)境工程學(xué)報(bào) [J]， 20xx， 3( 11) : 1961 ～ 1965． [7] 于方麗 , 周永強(qiáng) , 張衛(wèi)珂 , 馬景云 . 羥基磷灰石生物材料的研究現(xiàn)狀、制備及發(fā)展前景 [J].20xx(2):712. [8] 趙萍 ,孫康寧 .特色羥基磷灰石生物材料的發(fā)展 [J].20xx,1(5):3034. [9] 趙冰 , 杜榮歸 , 林昌健 . 羥基磷灰石生物陶瓷材料的制備及其新進(jìn)展 [J]. 20xx,34(2):126129. [10]Joach
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