【文章內(nèi)容簡介】 徽祁門 普洱 云南 龍井 浙江杭州 白茶 福建 其中西湖龍井由吳友誼老師友情提供，碧螺春由同組其他同學友情提供。其余茶葉均購置于正規(guī)超市茶葉專柜。 標 準曲線 (1) 鉛標準溶液： a 取 5個 100mL的容量瓶，分別用自來水和蒸餾水洗凈。 b 分別向 5個容量瓶中加入 0， ， ， ， 。 c 用 %的稀硝酸定容至刻線。貼好標簽。待測。 d 用火焰原子吸收光譜測定已經(jīng)配好的鉛標準溶液。記錄數(shù)據(jù)。 (2) 銅標準溶液 a 取 5個 100mL的容量瓶，分別用自來水和蒸餾水洗凈。 b 分別向 5個容量瓶中加入 0， ， ， ， 。 c 用 %的稀硝酸定容至刻線。貼好標簽。待測。 d 用火焰原子吸 收光譜測定已經(jīng)配好的鉛標準溶液。記錄數(shù)據(jù)。 實驗方法 (1) 酸法消解 a 取一定量茶葉。用粉碎粉碎。將粉碎后的粉末過 80目篩。將過篩后的粉末收入自封袋中，貼上標簽。備用。 b 各稱取 。 c 分別向燒杯中加入一定量硝酸，在燒杯口上蓋上一片蓋玻片以加熱回流防止燒干，蘇州科技學院本科生畢業(yè)論文 8 放于電熱板上加熱。 d 當燒杯內(nèi)沒有黃色氣體冒出時取下燒杯，分別依次向燒杯中加入一定量的高氯酸。置于電熱板上繼續(xù)加熱。 e 當燒杯內(nèi)沒有白色氣體冒出且蒸發(fā)至近干時取下燒杯，靜置冷卻。 f 當冷卻后用定性濾紙 過濾至 25mL比色管中，用 %稀硝酸定容至刻線，待測。 g 用火焰原子吸收光譜測定已經(jīng)定容好的溶液，記下所測得的吸光度。 (2) 沸水溶出法 a 取洗凈備用的燒杯，每只燒杯中加入已經(jīng)秤取好的茶葉，每份 2克。 b 另取一個大燒杯，加入蒸餾水置于電爐上加熱至所需溫度，向燒杯中倒入 100mL蒸餾水。分別靜置浸泡一段時間后，過濾。 c 向過濾后的茶湯中加入數(shù)滴硝酸及數(shù)顆玻璃珠。放在電熱板上加熱。 d 當茶湯由 100mL蒸發(fā)至 10mL左右時取下燒杯。靜置使其冷卻后。用離心機離心。取其上清液，待測 e 用火焰原子吸收光譜測 定，記錄下其吸光度。 [7] 加標回收率 [8] a 向預先準備好的平行樣中依次加入 、銅標準儲備液。 b 用火焰原子吸收光測定加標后的溶液紀錄加標后吸光度。 c 根據(jù)吸光度計算加標后溶液濃度 d 計算加標回收率 計算公式如下： 1 0 0 % ?? 所加標液濃度 樣品濃度加標后濃度加標回收率 蘇州科技學院本科生畢業(yè)論文 9 3 結(jié)果與討論 實驗結(jié)果 最佳實驗條件確定 (1) 酸法消解加酸量的確定 為了使樣品消解最完全，同時使實驗結(jié)果更加客觀。對消解中濃硝酸和高氯酸的加入量進行了探討。 表 31 酸加入量不同對測定 結(jié)果的影響 編號 0 1 2 3 4 5 6 7 8 硝酸高氯酸之比 5mL/1mL 5mL/2mL 5ml/3ml 8ml/1ml 8mL/2mL 8ml/3ml 10ml/1ml 10mL/2mL 10ml/3ml 吸光度 繪制曲線如下： 圖 31 酸加入量不同對測定結(jié)果的影響 從上圖中可以看出當采用編號 5 的酸加入方法是吸光度到達最高點，其后有略微下降但幅度不大，所以從消解效果及節(jié)省實驗試 劑雙方面考慮，決定本實驗消解采用加濃硝酸 8mL,高氯酸 2mL 的方法。 (2) 沸水溶出法最佳方法的確定 蘇州科技學院本科生畢業(yè)論文 10 沸水溶出過程中，樣品溶出率跟所用水的溫度及浸泡時間都有關(guān)系。所以在此采用控制變量法，分別就溫度和浸泡時間對融出效果的影響進行討論。 a 控制浸泡時間為 30 分鐘，用不同溫度的水浸泡 繪制曲線如下： 圖 32 溫度對溶出效果的影響 從上圖中可以看出在水溫不斷上升的過程中，吸光度也在不斷的上升。說明融出效果越來越好。當水溫到達 100℃時融出效果最好。 b 控制水溫為 100℃，浸泡不同時間 從下圖中可以看出在 控制水溫為 100℃不變的情況下，隨著浸泡時間的變化。吸光度也隨之變化，但是當浸泡時間超過 30 分鐘后，吸光度變化不大。都在一定范圍內(nèi)上下波動。所以從節(jié)省試驗時間的方面考慮，本實驗選擇的溶出浸泡時間定為 30分鐘。 綜合上述兩項，得出利用沸水溶出法測定茶葉中鉛、銅的含量時控制浸泡用水的水溫應當控制為 100℃，浸泡時間為 30 分鐘為最佳。測得的數(shù)據(jù)也最具說服力。 蘇州科技學院本科生畢業(yè)論文 11 00 10 20 30 40 50 60 70時間吸光度圖 33 浸泡時間對溶出效果的影響 標準曲線 y = + R2 = y = + R2 = 00 1 2 3 4 5 6濃度吸光度鉛標準曲線銅標準曲線線性 ( 鉛標準曲線)線性 ( 銅標準曲線) 樣品測定結(jié)果 酸法 消解 a 酸法消解所測銅的含量 圖 36 酸法消解測得茶葉中鉛、銅的含量 茶葉種類 祁門祁紅 福建白茶 安溪鐵觀音 黃山毛峰 蘇州碧螺春 信陽毛尖 西湖龍井 云南普洱 銅濃度 鉛濃度 蘇州科技學院本科生畢業(yè)論文 12 繪制圖表如下： 祁門祁紅 福建白茶安溪鐵觀音黃山毛峰蘇州碧螺春信陽毛尖 西湖龍井 云南普洱茶葉種類濃度mg/kg銅濃度鉛濃度 圖 36 酸消解法測得茶葉中鉛、銅的含量 沸水溶出 法 a 沸水溶出法測得茶葉中銅的含量 表 37 沸水溶出法測得茶葉中鉛、銅的含量 茶葉種類 黃山毛峰 云南普洱 祁門祁紅 福建白茶 蘇州碧螺春 西湖龍井 安溪鐵觀音 信陽毛尖 銅濃度 鉛濃度 繪制圖表如下： 黃山毛峰 云南普洱 祁門祁紅 福建白茶蘇州碧螺春西湖龍井安溪鐵觀音信陽毛尖茶葉種類濃度mg/kg銅鉛 圖 37 沸水溶出法測得茶葉中銅的含量 蘇州科技學院本科生畢業(yè)論文 13 加 標回收率 酸法消解測銅的加標回收率 表 38 酸法消解測銅的加標回收率 茶葉 加標前 加標量 加標后 吸光度 加標后測定 值 加標 回收率 % 祁紅 白茶 鐵觀音 毛峰 碧螺春 毛尖 龍井 普洱 方法加標回收率為 %% 酸法消解測鉛的加標回收率 表 39 酸法消解測鉛的加標回收率 茶葉 加標前 加標量 加標后 吸光度 加標后測定 值 加標 回收率 % 祁紅 白茶 鐵觀音 毛峰 碧螺春 毛尖 龍井 普洱 方法加標回收率為 %% 蘇州科技學院本科生畢業(yè)論文 14 沸水溶出法測定銅的加標回收率 表 310 沸水溶出法測定銅的加標回收率 茶葉 加標前 加標量 加標后 吸光度 加標后測定 值 加標 回收率 % 毛峰 普洱 祁紅 白茶 碧螺春 龍井 鐵觀音 毛尖 方法加標回收率為 %% 沸水溶出法測定鉛的加標回收率 表 311 沸水溶出法測定鉛的加標回收率 茶葉 加標前 加標量 加標后 吸光度 加標后測定 值 加標 回收率 % 毛峰 普洱 祁紅 白茶 碧螺春 龍井 鐵觀音 毛尖 方法加標回收率為 %% 蘇州科技學院本科生畢業(yè)論文 15 方法優(yōu)越性比較 兩種方法測銅優(yōu)越性比較 0510152025祁門祁紅 福建白茶 安溪鐵觀音 黃山毛峰 蘇州碧螺春 信陽毛尖 西湖龍井 云南普洱濃度mg/kg消解溶出 圖 38 兩種方法測得銅濃度 由上表可 以看出 在測定茶葉中銅這方面，使用酸法消解測得的含量要很明顯的大于使用沸水溶出法所得到的數(shù)據(jù)，所以酸法消解在對于測定茶葉中銅的含量方面比沸水溶出法更加優(yōu)越。 兩種方法測鉛優(yōu)越性比較 黃山毛峰 云南普洱 祁門祁紅 福建白茶蘇州碧螺春西湖龍井安溪鐵觀音信陽毛尖濃度mg/kg消解法溶出法 圖 39 兩種方法測得鉛濃度 蘇州科技學院本科生畢業(yè)論文 16 由上圖可知，在測定茶葉中的鉛的含量方面，使用酸法消解所得到的數(shù)值大于使用沸水溶出法得到的數(shù)值。所以，對于測定茶葉中鉛的含量方面，仍然是使用酸法消解為佳。 兩種方法相關(guān)性 兩種方法測銅的相關(guān)性 y = R2 = 5 10 15 20 25消解法銅濃度m g / k g溶出法銅濃度mg/kg 圖 310 兩種方法測得銅的相關(guān)性 兩種方法測鉛的相關(guān)性 y = R2 = 01 消解法鉛濃度m g / k g溶出法鉛濃度mg/kg 圖 311 兩種方法測得鉛的相關(guān)性 蘇州科技學院本科生畢業(yè)論文 17 結(jié) 論 隨著人民生活水平的日益提高，越來越多的人學會了享受生活，人們閑來無事時，總會泡上一杯香茗，細細品味。但若是茶葉中鉛和銅的含量偏高，鉛銅將會在人們飲用茶的同時隨之攝入體內(nèi)，久而久之就會危害人的健康。所以人們在飲茶的同時也越來越關(guān)注茶葉的衛(wèi)生質(zhì)量問題，在關(guān)注茶葉中能對人體產(chǎn)生速效性危害的農(nóng)藥殘留指標基礎上，又開始關(guān)注對 人體產(chǎn)生遲效性危害的重金屬含量的研究。 本文主要對火焰原子吸收光譜法測定茶葉中鉛和銅的測定方法進行探討和研究。實驗得到消解時硝酸和鹽酸使用量在 8ml/2ml 時，所得結(jié)果較好，沸水溶出時方法中泡茶用水溫度為 100℃，浸泡時間為 30 分鐘為最佳。所得實驗數(shù)據(jù)較為穩(wěn)定。酸法消解測銅的加標回收率為 %%，酸法消解測鉛的加標回收率為 %%，沸水溶出法測定銅的加標回收率為 %%，沸水溶出法測定鉛的加標回收率為%%。 本文測定 8種茶葉中鉛和銅的含量，銅的含量 最高為 ，鉛的含量最高為 。均低于茶葉中銅和鉛的限量值 60mg/kg和 5mg/kg。但是鉛的含量有部分過于接近國標限值。應當引起重視。但總的來說本實驗中所選用的 8中茶葉指標均正常，可以放心飲用。 茶葉中的鉛銅含量初步估計來源于茶葉生產(chǎn)地的土壤。其次是茶葉生長過程中茶農(nóng)為了一味的追求茶葉的質(zhì)量而不顧國家規(guī)定，超量違規(guī)使用大量農(nóng)藥，甚至于有的農(nóng)藥還屬于國家明令禁止的禁用農(nóng)藥。 因為該課題和時間因素故未對茶葉生產(chǎn)地土壤以及茶葉中農(nóng)藥殘留進行測定。所以無法斷定茶葉中的鉛銅含量與 當?shù)赝寥酪约稗r(nóng)藥殘留有直接關(guān)系。若有機會希望能繼續(xù)研究，茶葉中的農(nóng)藥殘留及農(nóng)藥對茶葉重金屬的影響，以完善此課題以及論證上述猜測。 蘇州科技學院本科生畢業(yè)論文 18 致 謝 本論文是在 ***導師的悉心指導下完成的。導師淵博的專業(yè)知識，嚴謹?shù)闹螌W態(tài)度，精益求精的工作作風，誨人不倦的高尚師德，嚴以律己、寬以待人的崇高風范，樸實無華、平易近人的人格魅力對我影響深遠。不僅使我樹立了遠大的學術(shù)目標、掌握了基本的研究方法，還使我明白了許多待人接物與為人處世的道理。本論文從選題到完成，每一步都是