【正文】 ....................................................... 6 樣品 ..................................................................................................................... 6 標(biāo)準(zhǔn)曲線 ............................................................................................................. 7 實(shí)驗(yàn)方法 ............................................................................................................. 7 加標(biāo)回收率 [8] ...................................................................................................... 8 3 結(jié)果與討論 ............................................................................................................. 9 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 ................................................................................................................ 9 最佳實(shí)驗(yàn)條件確定 ............................................................................................. 9 標(biāo)準(zhǔn)曲線 ........................................................................................................... 11 樣品測(cè)定結(jié)果 ...................................................................................................... 11 酸法消解 ........................................................................................................... 11 沸水溶出法 ....................................................................................................... 12 加標(biāo)回收率 .......................................................................................................... 13 酸法消解測(cè)銅的加標(biāo)回收率 ........................................................................... 13 酸法消解測(cè)鉛的加標(biāo)回收率 ........................................................................... 13 沸水溶出法測(cè)定銅的加標(biāo)回收率 ................................................................... 14 蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 IV 沸水溶出法測(cè)定鉛的加標(biāo)回收率 ................................................................... 14 方法優(yōu)越性比較 .................................................................................................. 15 兩種方法測(cè)銅優(yōu)越性比較 ............................................................................... 15 兩種方法測(cè)鉛優(yōu)越性比較 ............................................................................... 15 兩種方法相關(guān)性 .................................................................................................. 16 兩種方法測(cè)銅的相關(guān)性 ................................................................................... 16 兩種方法測(cè)鉛的相關(guān)性 ................................................................................... 16 結(jié) 論 ......................................................................................................................... 17 致 謝 ......................................................................................................................... 18 參 考 文 獻(xiàn) ............................................................................................................... 19 附錄 A 原始數(shù)據(jù) ..................................................................................................... 20 附錄 B 譯文及外文原文 .......................................................................................... 24 蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 1 1 緒論 鉛、銅的測(cè)定意義 中國(guó)是茶 葉的故鄉(xiāng)，茶葉是一種具有資源優(yōu)勢(shì)、文化底蘊(yùn)和消費(fèi)傳統(tǒng)的特色農(nóng)產(chǎn)品，也是傳統(tǒng)的天然健康食品。分別采用酸加熱消解和沸水浸泡溶出法處理茶葉樣品，確定了兩種方法的最佳實(shí)驗(yàn)條件，最后對(duì)這兩種方法進(jìn)行了比較。鉛還可以做成 開花彈 (又名 達(dá)姆彈 )。等量之鉛與錫組成的焊條可用于焊接金屬。在國(guó)防工業(yè)中用以制造子彈、炮彈、槍炮 零件 等，每生產(chǎn) 300萬(wàn)發(fā)子彈，需用銅 1314噸。 鉛進(jìn)入人體后，除部分通過(guò)糞便、汗液排泄外，其余在數(shù)小時(shí)后溶入血液中，阻礙血液的合成，導(dǎo)致人體貧血，出現(xiàn)頭痛、眩暈、乏力、困倦、便秘和肢體酸痛等；嚴(yán)重者口中有金屬味，據(jù)調(diào)查動(dòng)脈硬化、消化道潰瘍和眼底出血等癥狀也與鉛污染有關(guān)。 (2) 銅對(duì)人體的影響 盡管銅是重要的必需微量元素，但應(yīng)用不當(dāng)，也易引起中毒反應(yīng)。 急性銅中毒的臨床表現(xiàn)為急性胃腸炎，中毒者口中有金屬味，流涎、惡心、嘔吐、上腹痛、腹瀉，有時(shí)可有嘔血和黑便。通常銅進(jìn)入體內(nèi)后主要在肝臟中累積，一旦超過(guò)肝臟的處理水平時(shí)，銅即釋放入血，過(guò)量的 Cu2+與SH 結(jié)合后在紅細(xì)胞中大量積集，引起酶系統(tǒng)的氧化失活，損傷紅細(xì)胞，增加細(xì)胞膜的通透性，破壞其穩(wěn)定性并使細(xì)胞質(zhì)和細(xì)胞器易于受損，變性血紅蛋白增加；另一方面，銅與血紅蛋白結(jié)合形成 Heinz 小體，使細(xì)胞內(nèi)葡萄糖 6磷酸脫氫酶、谷胱甘肽還原酶失活，還原型谷胱甘肽減少，從而導(dǎo)致血紅蛋白的自動(dòng)氧化加劇，變性血紅蛋白大量進(jìn)入血液，最終導(dǎo)致溶血和貧血。 在 選 擇 的 最 佳 測(cè) 定 條 件 下 ， 測(cè) 定 鉛 、 銅 的 吸 光 度 。 儀器 (1) 3510火焰原子吸收分光光度計(jì) (上海安捷倫有限公司 ) (2) BS224S電子天平 (北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司 ) (3) 800型離心機(jī) (上海手術(shù)器械廠 ) SB364型電熱板 (上海浦東榮豐科學(xué)儀器有限公司 ) 所有玻璃儀器使用前用 10%硝 酸浸泡 24h，用自來(lái)水、蒸餾水分別沖洗干凈備用 試劑 (1) 濃硝酸 (分析純， 65%68%，上海聯(lián)試化工試劑有限公司 ) (2) 高氯酸 (優(yōu)級(jí)純，菱湖升生化工有限公司 ) (3) 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 用電子天平準(zhǔn)確稱取 ，待溶解完，將溶解溶液倒入 500ml容量瓶中，用蒸餾水潤(rùn)洗小燒杯 23次，將潤(rùn)洗的溶液同樣倒入容量瓶中。 標(biāo) 準(zhǔn)曲線 (1) 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液： a 取 5個(gè) 100mL的容量瓶，分別用自來(lái)水和蒸餾水洗凈。 b 分別向 5個(gè)容量瓶中加入 0， ， ， ， 。將粉碎后的粉末過(guò) 80目篩。 f 當(dāng)冷卻后用定性濾紙 過(guò)濾至 25mL比色管中，用 %稀硝酸定容至刻線，待測(cè)。靜置使其冷卻后。 (2) 沸水溶出法最佳方法的確定 蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 10 沸水溶出過(guò)程中，樣品溶出率跟所用水的溫度及浸泡時(shí)間都有關(guān)系。所以從節(jié)省試驗(yàn)時(shí)間的方面考慮，本實(shí)驗(yàn)選擇的溶出浸泡時(shí)間定為 30分鐘。所以人們?cè)陲嫴璧耐瑫r(shí)也越來(lái)越關(guān)注茶葉的衛(wèi)生質(zhì)量問(wèn)題，在關(guān)注茶葉中能對(duì)人體產(chǎn)生速效性危害的農(nóng)藥殘留指標(biāo)基礎(chǔ)上，又開始關(guān)注對(duì) 人體產(chǎn)生遲效性危害的重金屬含量的研究。應(yīng)當(dāng)引起重視。導(dǎo)師淵博的專業(yè)知識(shí)，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度，精益求精的工作作風(fēng)，誨人不倦的高尚師德，嚴(yán)以律己、寬以待人的崇高風(fēng)范，樸實(shí)無(wú)華、平易近人的人格魅力對(duì)我影響深遠(yuǎn)。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定鋇和鋁的含量，而銅、鐵和鋅的含量則通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)曲線來(lái)測(cè)定。但是，需要考慮到某些分析物在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICPAES）下檢測(cè)限更差。但是，在初步試驗(yàn)的基礎(chǔ)上 [11]。在該研究中未使用高氯酸， 因其較危險(xiǎn)。分析測(cè)定基于原子吸收峰面積。 樣本與試劑 該實(shí)驗(yàn)的研究樣本為市面上買得到的某種茶（烏龍茶，特殊發(fā)酵，由臺(tái)灣天仁茶業(yè)有限公司生產(chǎn)），以及某標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉 GBW07605,來(lái)自中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）。所有標(biāo)準(zhǔn)液都加酸酸化，以保持適當(dāng)酸度。以 或 % v/v HNO3 以及 % (最終濃度表面活性劑 )的 X100 Triton 作為進(jìn)樣準(zhǔn)備的液體介質(zhì)。樣本在微波處理約 30 分鐘后冷卻。 對(duì)于三個(gè)獨(dú)立的消解實(shí)驗(yàn)，所有檢測(cè)都需要重復(fù) 3 到 5 次?；旌细男詣┖邢跛徭嚭土?銨（取自 [12]，作者用它測(cè)定水中的鉛量）。然而，超聲時(shí)間在15～ 35 秒的范圍內(nèi)，重復(fù)性 (RSD)幾乎相同，因此在分析過(guò)程中選擇了最短的測(cè)定時(shí)間（ 15 秒）?？商崛〉匿^、鋅和鐵的質(zhì)量為中蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 30 等。微波消解時(shí)間超過(guò) 10 分鐘沒(méi)有變化。對(duì)于其他的待分析項(xiàng)蘇州科技學(xué)院本科生畢業(yè)論文 31 以標(biāo)準(zhǔn)溶液為基礎(chǔ)的校準(zhǔn)曲線就足夠了。 較為麻煩的是分析測(cè)定鉛。 表 4 烏龍茶樣本中金屬元素的檢測(cè)結(jié)果 樣本 濃度 (mg 18 Pb 177。 4 Cu 177。 177。 參考文獻(xiàn) [1] . Saleh, J. Radioanal. Chem. 74 (1982) 191. [2] S. Ahmad, . Chaudhary, A. Mannan, . Qureshi, . Chem. 78 (1983) 375. [3] I. Kojima, T. Uchida, C. Iida, Anal. Sci. 4 (1988) 211. [4] . Koch, . Poug, . De Villiers