畢業(yè)論文——鹽酸普萘洛爾含量的hplc測(cè)定研究(編輯修改稿)
2025-04-04 12:05 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 12 三元泵、 9050 紫外可見檢測(cè)器、 數(shù)據(jù)處理工作站、Varian Cary100 紫外可見分光光度計(jì)、鹽酸普萘洛爾對(duì)照品由食品藥品監(jiān)督局提供（含量為%）；鹽酸普萘洛爾片為市售藥品；甲醇為色譜純；醋酸鈉為分析 純。 實(shí)驗(yàn) 過(guò)程 流動(dòng)相的選擇試驗(yàn) 運(yùn)用不同比例的流動(dòng)相： (1)、甲醇 水； (2)、乙腈 水； (3)、丙酮 水； (4)、甲醇 mol/L醋酸鈉溶液用醋酸調(diào) pH為 ； (5)、甲醇 mol/L醋酸鈉溶液用醋酸調(diào) pH為 ； (6)、甲醇 mol/L 醋酸鈉溶液用醋酸調(diào) pH 為 ； (7)、甲醇 mol/L 醋酸鈉溶液用醋酸調(diào) pH為 ； (8)、甲醇 mol/L醋酸鈉溶液用醋酸調(diào) pH為 ； (9)、甲醇 mol/L醋酸鈉溶液 用醋酸調(diào) pH 為 ；進(jìn)行峰型、保留時(shí)間、理論塔板數(shù)、拖尾因子等因數(shù)的比較，結(jié)果表明，甲醇 mol/L 醋酸鈉溶液 pH 為 （ 70:30）為佳，分離度好，分析時(shí)間不長(zhǎng)，出峰時(shí)間約為 8 min。但在其他的流動(dòng)相比例時(shí)：有的峰型出現(xiàn)拖尾的現(xiàn)象比較嚴(yán)重，有的出峰時(shí)間太早的情況，使得甲醇 （ 70:30）最為合適。 色譜條件 色譜柱： C18（ 250mm）；流動(dòng)相：甲醇 mol/L 醋酸鈉溶液用醋酸調(diào) pH 為 （ 70:30）；流速： ；檢測(cè)波長(zhǎng)： 290nm；進(jìn)樣量： 20ul。鹽酸普萘洛爾峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度符合要求。 7 [ M i n u t e s ]0 . 0 2 . 0 4 . 0 6 . 0 8 . 0 1 0 . 0 1 2 . 0 1 4 . 081028466482100[mV]1 A對(duì)照品 [ M i n u t e s ]0 . 0 2 . 0 4 . 0 6 . 0 8 . 0 1 0 . 0 1 2 . 0 1 4 . 081028466482100[mV]1 B樣品 圖 1HPLC色譜圖 溶液配制 對(duì)照品溶液的配制：取鹽酸普萘洛爾片對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1ml中約含鹽酸普萘洛爾 100ug的溶液，溶液經(jīng) 濾膜濾過(guò)。 供試品溶液的配制：精密量取樣品適量，加甲醇稀釋制成每 1ml 中約含鹽酸普萘洛爾 100ug的溶液，溶液經(jīng) 濾膜濾過(guò)。 8 方法與結(jié)論 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 取鹽酸普萘洛爾對(duì)照品 10mg，精密稱定置 10ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液 , 10ml 容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻， 用 ， 進(jìn)樣。結(jié)果表明，鹽酸普萘洛爾在 25～ 125ug/ml濃度范圍內(nèi)峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系，回歸方程為 y=+ ， R2=09996，結(jié)果見圖 1。 圖 2 鹽酸普萘洛爾標(biāo)準(zhǔn)曲線 精密度和重復(fù)性試驗(yàn) 取鹽酸普萘洛爾對(duì)照品儲(chǔ)備液 1ml置 10ml 容 量瓶中，加甲醇稀釋至刻度， 用 濾膜濾過(guò) 連續(xù)進(jìn)樣 3次，測(cè)得峰面積，計(jì)算 RSD為 %。取鹽酸普萘洛爾供試品 100ug/ml的溶液，連續(xù)進(jìn)樣 3次按外標(biāo)法計(jì)算，其平均含量為 %， RSD為 %。 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取鹽酸普萘洛爾片 1片（約相當(dāng)于鹽酸普萘洛爾 10mg），置于 50ml燒杯中，加甲醇溶解完全后轉(zhuǎn)移到 100ml 容量瓶中，淋洗燒杯 3 次，加甲醇至刻度，搖勻，用 濾膜濾過(guò)。分別在1,4,8,12,24小時(shí)測(cè)定，記錄峰面積， RSD為 %。 9 [ M i n u t e s ]0 . 0 2 . 0 4 . 0 6 . 0 8 . 0 1 0 . 0 1 2 . 0 1 4 . 081028466482100[mV]1 組分名 保留時(shí) 間 (min) 峰高 (mV) 峰面積 () 濃 度 樣品含量 (%) Unknown 圖 31 小時(shí)后 [ M i n u t e s ]0 . 0 2 . 0 4 . 0 6 . 0 8 . 0 1 0 . 0 1 2 . 0 1 4 . 081028466482100[mV]1 組分名 保留時(shí)間 (min) 峰高 (mV) 峰面積 () 濃 度 樣品含量 (%) Unknown 圖 44 小時(shí)后 10 [ M i n u t e s ]0 . 0 2 . 0 4 . 0 6 . 0 8 . 0 1 0 . 0 1 2 . 0 1 4 . 081028466482100[mV]1 組分名 保留時(shí)間 (min) 峰高 (mV) 峰面積 () 濃 度 樣品含量 (%) Unknown
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