【文章內容簡介】 封和非破壞罐頭密封兩種測定方法，前者是將罐頭樣品豎放在檢驗臺上至室溫，然后用真空度表在罐蓋上測定，測定時用手按者真空表，將針尖對準蓋緣膨脹圈或蓋中心部位 ，用力均勻壓下，使針尖穿透罐蓋，按指針指示刻度迅速讀出真空度（ kpa或 Mpa）。后者是采用人工打檢或儀器測定的方法。 記 錄 記錄編號 記錄名稱 填寫 /發(fā)放部門 (崗位 ) 接收部門 (崗位 ) 保存 地點 保存 期限 CHICH84PG004O 物理感官檢驗記錄 感 官 理 化 檢 驗QC 質量部 七年 相 關 文 件 SN/T 進出口罐頭食品檢驗規(guī)程 修 改 記 錄 日期 版本 修改內容 修改人 新建 宋佳 藥品配置方 法 目 的 用于規(guī)范藥品的配置方法，以保證配置結果的準確性。 范 圍 本標準適用于實驗室所用藥品的配置、標定、儲存。 定 義 無 細 則 EDTA 的配置與標定 主要試劑： EDTA（分析純）、氧化鋅、鹽酸 配置： ：首先配制 ，稱取 8 克 EDTA 溶于1000 毫升水中，搖勻，然后稀釋 20 倍即可得到 。 標定： ：稱取于約 800 度灼燒至恒重的基準氧化鋅 克，稱準至 克。用少量水潤濕，加 3 毫升鹽酸溶液（ 20％）使樣品溶解，移入 250 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取 ～ 毫升記為 V1，加 70 毫升水，用氨水溶液（ 10％）中和至 PH7～ 8，加 10 毫升氨－氯化銨緩沖溶液甲（ PH≈ 10）及 5 滴鉻黑 T 指示液（ 5 克 /L），用配好的 乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定溶液由由紫色變?yōu)榧兯{色。同時做空白試驗。 計算：乙二胺四乙酸二鈉標準溶液濃度計算： m (V1/250) C(EDTA)= ﹙ V2V3﹚ 式中： C(EDTA)乙二胺四乙酸二鈉標準溶液之物質的量濃度， mol/L m氧化鋅之質量 ,g V1氧化鋅溶液的體積的準確數值， ml V2乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數值， ml V3空白試驗乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數值， ml 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液〔 c(EDTA)=〕相當的以克表示的氧化鋅的質量。 其他相關溶液的配置： 20％鹽酸：量取 毫升鹽酸，稀 釋至 100 毫升； 10％氨水溶液：量取 40 毫升氨水，稀釋至 100 毫升； PH=10 氨－氯化銨緩沖溶液：稱取 氯化銨，溶于水，加 36ml 氨水，稀釋至 1000 毫升； 5g/L 鉻黑 T 指示劑：稱取 鉻黑 T 和 g 鹽酸羥胺，溶于乙醇 (95%)，用乙醇 (95%)稀釋至 100 毫升； 保質期：在常溫下保質期為 2 個月，當溶液出現混濁、沉淀、顏色變化時應報廢。 2,6二氯靛酚的配置與標定 主要試劑：維生素 C、碳酸氫鈉、 2， 6 二氯靛酚 配置：稱取碳酸氫鈉 52mg 溶解在 200ml 熱蒸餾水中，然后稱取 2， 6－二氯靛酚 50mg 溶解在上述碳酸氫鈉溶液中 ..冷卻定容至 250ml,過濾至棕色瓶內 ,保存于冰箱中 . 標定：吸取 1ml 抗壞血酸標準溶液于 50ml 錐形瓶中 ,加入 10ml 浸提劑搖勻 ,用 2,6二氯靛酚 滴定至溶液呈粉紅色 15s 不褪色為止 .同時 ,另取 10ml 浸提劑做空白試驗 . 計算：滴定度 T(mg/ml)= 式中 : T每毫升 2,6二氯靛酚溶液相當于抗壞血酸的毫克數 . C抗壞血酸的濃度 mg/ml V吸取抗壞血酸的體積 ml V1滴定抗壞血酸所用的 2， 6－二氯靛酚溶液體積， ml V2――滴定空白所用的 2， 6－二氯靛酚溶液體積， ml 其他相關溶液的配置： 抗壞血酸標準溶液（ 1mg/ml）：稱取 100mg(準確至 )抗壞血酸，溶于浸提劑中并稀釋100ml。抗壞血酸不穩(wěn)定，切勿加熱；一般抗壞血酸純度為 ％以上，可不標定。如試劑發(fā)黃則棄去不用。 隨用隨時配。 浸提液（ 2％的草酸）：配制方法，加 20g 草酸溶解在 1000ml 水中。保存期 3 個月。 保質期： 2,6二氯靛酚溶液保質期在 0－ 4℃避光保存，保質期為 2 個月，當溶液出現混濁、沉淀、顏色變化時應報廢。 氫氧化 鈉溶液的配置與標定 主要試劑：氫氧化納（分析純）、鄰苯二甲酸氫鉀 配置： 將 100 克氫氧化鈉放入 100 毫升無二氧化碳的蒸餾水中，將氫氧化鈉配制成飽和溶液，密閉放置至溶液清亮，傾取上層清液備用。 ：量取 5ml 氫氧化鈉飽和溶液，用不含二氧化碳的水定容至1000ml，混勻。 標定： ：稱取 克于 105~110 度烘至橫重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，稱準至 克。溶于 50 毫升水中，加熱至沸，加 1%酚酞指示劑 2~3 滴。用 氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色。同時作空白試驗。 計算：氫氧化鈉標準溶液的當量濃度按下式計算： C（ NAOH） =m/(V1V2) 式中： c(NAOH)氫氧化鈉標準溶液之物質的量濃度， mol/L m鄰苯二甲酸氫鉀之質量， g V1氫氧化鈉溶液之用量， ml V2空白試驗氫氧化鈉溶液之用量， ml 氫氧化鈉標準溶液〔 c(NAOH)=〕相當的以克表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質量。 其他相關溶液的配置： 1％的酚酞指示 劑：稱取 100 毫升乙醇（ 95％）中 保質期：在良好的保存條件下，不用時應保持溶液密封，標準溶液有效期為 2 個月。當溶液出現混濁、沉淀、顏色變化時應報廢。 碘標準溶液的配置與標定 主要試劑：碘、碘化鉀 配置： 碘標準溶液： 首先配制 的碘標準溶液：稱取碘 13 克，加入 25 克碘化鉀，于 100 毫升水中稀釋至 1000ml，搖勻。然后將 碘標準溶液稀釋 5 倍。 標定： 碘標準溶液：量取 ～ 配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加 150ml水（ 15～ 20℃ ），用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（用相近濃度的）滴定，滴定至接近終點（溶液呈很淺的淡黃色）時，加 ％淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。 同時做水的空白試驗：同時用等量的水（ 15～ 20℃），加 碘液和 ％淀粉指示液，用硫代硫酸鈉滴定至藍色消失。 計算： C (1/2I2)=(V1V2) C1/ V1硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值， ml V2空白試驗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值， ml C1硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為 mol/L V碘溶液的體積的準確數值， ml — 空白試驗碘液用量， ml 其他相關溶液的配置： ％淀粉 — 可溶性淀粉，加少量水調成糊狀，在不斷攪拌下注入 400ml 沸水中，微沸 2min，冷卻，加水稀釋成 500ml，為 ％溶液，在溶液中加入 5mg 碘化汞可防腐。溶液出現混濁時報廢，正常保質期為 1 個月。 保質期： 碘易揮發(fā)，濃度變化較快。保存時應特別注意密封，并保存于棕色瓶中放置暗處。避免碘液與橡皮接觸。配制時先讓碘和碘化鉀溶解，溶解完全后在稀釋。在良好的保存條件下，碘溶液有效期為 1 個月。 硫代 硫酸鈉溶液的配置與標定 主要試劑：硫代硫酸鈉、重鉻酸鉀、碘化鉀、硫酸、淀粉溶液 配置： ：稱取 26g 硫代硫酸鈉（五水硫代硫酸鈉）（或 16g無水硫代硫酸鈉），加 無水碳酸鈉，溶于 1000ml 水中，緩緩煮沸 10min，冷卻。放置 2周后過濾。 標定：稱取 于 120℃177。 2℃干燥至恒重的工作基準試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于 25ml 水，加 2g 碘化鉀及 20ml 硫酸溶液（ 20％），搖勻，于暗處放置 10min。加 150ml 水，用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點時 (淺黃綠色 )加 5ml % 的淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時做空白試驗。 計算：硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度： C＝ m 1000/（ V1V2） M C硫代硫酸鈉溶液的濃度 ， mol/L m ―――重鉻酸鉀的質量的準確數值， g V1―――硫代硫酸鈉溶液的體積的數值， ml V2―――空白試驗硫代硫酸鈉溶液的體積的數值， ml M―――重鉻酸鉀的摩爾質量的數值，單位為 g/mol 其他相關溶液的配置： 硫酸溶液（ 20％）：量取 29ml 硫酸，緩緩注入約 700ml 水中，定容 至 1000 毫升。 ％淀粉 可溶性淀粉，加少量水調成糊狀，在不斷攪拌下注入 400ml 沸水中，微沸 2min，冷卻，加水稀釋成 500ml，為 ％溶液，在溶液中加入 5mg 碘化汞可防腐。溶液出現混濁時報廢。 保質期：硫代硫酸鈉配制后保質期為 2 個月，當溶液出現混濁、沉淀、顏色變化時應報廢。 鹽酸溶液的配置與標定 主要試劑：鹽酸溶液、酚酞、 配置： ：量取 9 毫升鹽酸，注入 1000 毫升水中，混勻。 標定：準確量取 30～ 35 毫升鹽酸溶液（ ）加不含二氧化碳的水 50 毫升和 1％酚酞指示劑 2～ 3 滴。用 的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈粉紅色。 計算： N＝ N1V1/V 式中： N1――氫氧化鈉標準溶液的當量濃度， mol/L V1――氫氧化鈉標準溶液的用量 ,ml V――鹽酸溶液的用量 ,ml 其他相關溶液的配置： mol/L 的氫氧化鈉標準溶液：見《氫氧化鈉溶液的配制與標定》； 1％的酚酞指示劑：稱取 100 毫升乙醇（ 95％）中 保質期：在常溫下保質期為 2 個月，當溶液出現混濁、沉淀、顏色變化時應報廢。 余氯測定液 的配置 主要試劑：鹽酸溶液、鄰聯甲苯胺 配置： 量取 150 毫升濃鹽酸用蒸餾水稀釋至 500 毫升。稱取 克鄰聯甲苯胺（或 克鄰聯甲苯胺鹽酸鹽），并吸取 5 毫升配制好的鹽酸一同放入玻璃研器中研成糊狀。然后置入1000 毫升中加 150 毫升蒸餾水稀釋，同時加入 495 毫升稀鹽酸并用玻璃棒充分攪拌，最后用蒸餾水稀釋至 1000 毫升。 保質期：在常溫下保質期為 3 個月，當溶液出現混濁、沉淀、顏色變化時應報廢。 常用指示劑的配置 主要試劑：各種指示劑 配置： ％酚酞：溶解酚酞粉末 克于 100 毫升 95％乙醇中。 ％氫氧萘酚蘭：溶解氫氧萘酚蘭粉末 1 克于 1000 毫升蒸餾水中。 ％淀粉指示劑： 克可溶性淀粉，加少量水調成糊狀，在不斷的攪拌下，注入 400 毫升沸水中，微沸 2 分鐘，冷卻，加水稀釋成 500 毫升。（用 1％氯化鋅代替水可以長期保存） ％甲基橙：溶解甲基橙粉末 克于 100 毫升水中。 保質期：在常溫下保質期為 3 個月，當溶液出現混濁、沉淀、顏色變化時應報廢。 記 錄 記錄編號 記錄名稱 填寫 /發(fā)放部門 (崗位 ) 接收部門 (崗位 ) 保存 地點 保存 期限 CHICH84PG0051 藥品配置記錄 感 官 理 化 檢 驗QC 品控部 質量部 七年 相 關 文 件 GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備 修 改 記 錄 日期 版本 修改內容 修改人 新建 宋佳 頂隙的檢測方法 目 的 用于規(guī)范頂隙的檢測方法，以保證檢驗結果的準確性。 范 圍 本標準適用于鐵罐和玻璃瓶罐頭的頂隙的測定 定 義 無 細 則 設備和材料 : 螺旋測微儀、游標卡尺、直尺 操作步驟 用 卡尺測定罐蓋埋頭度（ Cs），用螺旋測微儀測定開啟的罐蓋鐵皮厚度（ Ct），將一直尺橫擱在罐口，取另一直尺與之垂直，測定罐內食品（液）表面至橫尺下邊的距離（ L1）。 凈頂隙度（ L）按公式計算： L = L1 – Cs – Ct 式中： Cs ：試樣卷邊埋頭度，單位為毫米（ mm）； Ct：試樣蓋鐵厚，單位為毫米（ mm）。 記 錄 記錄編號 記錄名稱 填寫 /發(fā)放部門 (崗位 ) 接收部門 (崗位 ) 保存 地點 保存 期限 CHICH84PG004O 物理感官檢驗記錄 感 官 理 化 檢 驗QC 品控部 質量部 七年 相 關 文 件 SN/T 進出口罐頭食品檢驗規(guī)程 修 改 記 錄 日期 版本 修改內容 修改人 新建 宋佳 農殘室操作規(guī)程 目 的 用于規(guī)范農殘檢測室的現場管理，為農殘檢驗工作的順利進行提供保證。 用于規(guī)范農殘檢測方法，以保證檢測結果的及時性、準確性、可靠性。