【正文】 起來正常，但不溶性微粒的檢測就是沒有辦法達(dá)到藥典的規(guī)定我的這個(gè)問題經(jīng)過這幾個(gè)月的小試 主要還是在速凍溫度和二次干燥時(shí)間上做了比較大的修改 進(jìn)箱前把設(shè)備空載到溫度最低 后再進(jìn)制品 還有耳二次干燥的溫度不宜過高 在能干燥達(dá)標(biāo)的情況下盡量降低溫度 我的那個(gè)制品解析干燥溫度只有15度 時(shí)間可以加長 這就是我的結(jié)果了 希望對大家有用樓上的問題我覺得跟你的工藝 PH 和過濾器有關(guān) 看你步步排查如果說跟“工藝 PH 和過濾器有關(guān)”，那么我將部分灌裝結(jié)束后的樣品在同樣的條件下進(jìn)行不溶性微粒的檢測，其是符合規(guī)定的，就是凍干后的樣品有問題，因此跟“工藝 PH 和過濾器有關(guān)”是否有關(guān)。同時(shí)升華干燥時(shí)的供熱量要控制好，適當(dāng)放慢升溫速度，且控制溫度不超過共熔點(diǎn)。一般重量濃度在4%~25%之間為宜，最佳濃度在10%~15%。措施：解決冷爆脫底問題需要生產(chǎn)人員嚴(yán)格執(zhí)行預(yù)凍參數(shù)，確認(rèn)將制品凍結(jié)實(shí)后再抽真空。逗留長:指保溫時(shí)間長。凍干口訣注釋:有規(guī)章:指有規(guī)律可尋。如果在制品尚沒有完全凍結(jié)實(shí)的情況下，系統(tǒng)就開始對箱體抽真空，這樣當(dāng)壓力達(dá)到某一數(shù)值時(shí)，尚沒有凍結(jié)好的部分就開始蒸發(fā)沸騰，產(chǎn)生放熱現(xiàn)象，而其本身溫度急劇下降，到達(dá)共晶點(diǎn)溫度時(shí)，產(chǎn)品凍結(jié)，隨之開始出現(xiàn)爆瓶脫底現(xiàn)象。在凍干工藝方面，如果藥液厚度大于20毫米，干燥時(shí)間延長，也會(huì)造成產(chǎn)品外觀不合格。四、關(guān)于凍干的起泡現(xiàn)象現(xiàn)象：很多凍干的藥品都會(huì)出現(xiàn)起泡，就其原因分析，主要?dú)w納如下可能原因分析及解決方案：凍結(jié)不牢固沒有掌握好物料的性質(zhì)真空沒有控制好加熱的程序出現(xiàn)問題被凍干物體表面結(jié)構(gòu)密實(shí)，干燥時(shí)內(nèi)部氣體排出時(shí)所致。前后兩次比較 真空的變化有沒有區(qū)別 還有個(gè)人認(rèn)為你的升華段 保溫時(shí)間不夠會(huì)不會(huì)是前期干燥太快了，造成這樣的。如果你的藥品溶質(zhì)比較少，比較容易出現(xiàn)此類問題。凍干分層后,下層萎縮現(xiàn)象：凍干分層后,下層萎縮。對物料進(jìn)行簡單保溫看看升華過快造成的，還有其他的原因。另外，不知道你們的灌裝藥液是不是打循環(huán)的，有些藥液在打循環(huán)時(shí)容易出現(xiàn)泡沫，也會(huì)產(chǎn)生氣泡。措施：生產(chǎn)人員須針對不同原因采取相應(yīng)的解決方法。這時(shí)如果溶液濃度太高，分子之間的間隙小、通氣性差，水蒸氣穿過阻力較大，大量水分子來不及逸出，在干燥層停滯時(shí)間長，使部分已干燥藥物逐漸潮解，會(huì)使制品體積收縮，外形不飽滿或塌陷?，F(xiàn)在的機(jī)器一般來說是不會(huì)有什么影響的了。本文轉(zhuǎn)自：CFDA大健康，作者無法追溯，轉(zhuǎn)載本文僅為學(xué)習(xí)和交流，如無意中觸犯版權(quán)，請聯(lián)系小編刪除。凍干粉針制品除須符合一般注射劑的質(zhì)量要求，如無菌、無熱原、無異物外，還應(yīng)為完整的凍干塊狀物或海綿狀物，具有足夠的強(qiáng)度，不破碎成粉，外形飽滿、不萎縮，色澤均勻，含水量低，多孔性好，加水后能迅速復(fù)溶。凍干過程中降溫速度應(yīng)控制在每小時(shí)降低5℃~6℃。我的產(chǎn)品總是部分分層,所以懷疑還是在凍干曲線上調(diào)整為好,另外就是考慮設(shè)備傳溫系統(tǒng)!實(shí)驗(yàn)正在進(jìn)行中這種現(xiàn)象一般都是升華干燥不徹底，解析干燥太快所致。主要是灌裝的原因。我是做生物制劑凍干的。技術(shù)|凍干機(jī)和凍干樣品的常見問題匯總20170331很難看，有時(shí)飄的箱體里到處都是。很嚴(yán)重。后期升溫略慢，即可解決?，F(xiàn)象三：外觀不合格若濃度較高時(shí)，則必須控制凍干制品厚度，或降低濃度，改用大的容器灌裝藥液。凍干粉針是通過冷凍干燥技術(shù)，將需要干燥的藥物溶液預(yù)先冷凍成固體，然后在低溫、高真空度條件下，使藥物從凍結(jié)的固態(tài)不經(jīng)過液態(tài)直接升華的方法來獲得的。方入行:指初懂這行,需繼續(xù)努力。如果是老式的凍干機(jī)就會(huì)有很大的影響。如果藥液重量濃度低于4%，在抽真空時(shí)，藥物會(huì)隨水蒸氣一起飛散；或