凍干機(jī)和凍干樣品的常見(jiàn)問(wèn)題匯總-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 符合要求.,甚至是絨毛狀物質(zhì),凍結(jié)時(shí),自由水結(jié)成純冰所占體積增大,升華后形成的孔隙也大,本來(lái)是產(chǎn)品的固體組分,.,凍結(jié)溫度過(guò)高,或時(shí)間太短,產(chǎn)品尚未完全凍結(jié)。凍干口訣注釋:有規(guī)章:指有規(guī)律可尋。藥事縱橫團(tuán)隊(duì)招募小編，歡迎廣大興趣愛(ài)好者報(bào)名，詳情請(qǐng)點(diǎn)擊：招募小編，長(zhǎng)期有效藥事縱橫是一個(gè)開(kāi)放，由自愿者組成的團(tuán)體，現(xiàn)有成員11名，分別為Voyager88，雷諾島，三分話，牙套君，靜待花開(kāi)，Herman，Mzwinsunny，文竹，靚哥，巉巉之石，藍(lán)色楓葉，ISAL，歡迎有志之士加入我們團(tuán)隊(duì)。逗留長(zhǎng):指保溫時(shí)間長(zhǎng)。最為突出的是相對(duì)濕度對(duì)凍干時(shí)間的影響！環(huán)境溫度對(duì)凍干產(chǎn)品直接影響倒是沒(méi)有，對(duì)凍干機(jī)的其它設(shè)備的有一定的影響，比如制冷機(jī)，如果環(huán)境溫度過(guò)高（不是中央空調(diào)作為冷凝的）會(huì)有一定的影響。措施：解決冷爆脫底問(wèn)題需要生產(chǎn)人員嚴(yán)格執(zhí)行預(yù)凍參數(shù)，確認(rèn)將制品凍結(jié)實(shí)后再抽真空?，F(xiàn)象四：制品冷爆脫底 一般重量濃度在4%~25%之間為宜，最佳濃度在10%~15%。另外，干燥時(shí)凍結(jié)的表面最先脫水形成結(jié)構(gòu)致密的干燥外殼，下面升華的水蒸氣從已干燥表層的分子之間的間隙逸出。同時(shí)升華干燥時(shí)的供熱量要控制好，適當(dāng)放慢升溫速度，且控制溫度不超過(guò)共熔點(diǎn)。造成其含水量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)的主要原因是：裝入容器的藥液過(guò)多，藥液層過(guò)厚；干燥過(guò)程中供熱不足，使其蒸發(fā)量減少；真空度不夠，水蒸氣不能順利排出；冷凝室溫度偏高，不能有效地將水蒸氣捕集下來(lái)；凍干時(shí)間較短；真空干燥箱的空氣濕度高；出箱時(shí)制品溫度低于室溫而出現(xiàn)制品吸濕等。我們有一個(gè)產(chǎn)品，到現(xiàn)在為止，雖然產(chǎn)品溶解后（完全溶解需要的時(shí)間較正常的時(shí)間要長(zhǎng)，大約需要一分多鐘，而且需要不斷的振搖）的澄清度看起來(lái)正常，但不溶性微粒的檢測(cè)就是沒(méi)有辦法達(dá)到藥典的規(guī)定我的這個(gè)問(wèn)題經(jīng)過(guò)這幾個(gè)月的小試 主要還是在速凍溫度和二次干燥時(shí)間上做了比較大的修改 進(jìn)箱前把設(shè)備空載到溫度最低 后再進(jìn)制品 還有耳二次干燥的溫度不宜過(guò)高 在能干燥達(dá)標(biāo)的情況下盡量降低溫度 我的那個(gè)制品解析干燥溫度只有15度 時(shí)間可以加長(zhǎng) 這就是我的結(jié)果了 希望對(duì)大家有用樓上的問(wèn)題我覺(jué)得跟你的工藝 PH 和過(guò)濾器有關(guān) 看你步步排查如果說(shuō)跟“工藝 PH 和過(guò)濾器有關(guān)”，那么我將部分灌裝結(jié)束后的樣品在同樣的條件下進(jìn)行不溶性微粒的檢測(cè)，其是符合規(guī)定的，就是凍干后的樣品有問(wèn)題，因此跟“工藝 PH 和過(guò)濾器有關(guān)”是否有關(guān)。掛壁:灌裝速度有一定的關(guān)系,:濃度和升溫速度控制.氣泡考慮灌裝速度，可以考慮放慢灌裝速度，另外灌裝完畢后放置一段時(shí)間再進(jìn)行深凍，氣泡太多是容易掛壁氣泡，我們是在分液管的最高點(diǎn)附近開(kāi)孔，增加一段硅膠管，做為排空管，這樣管道中的氣泡大部分可以排除，在操作中注意觀察排空管的液位變化情況。下層萎縮是水分沒(méi)有升華完?？梢约訌?qiáng)預(yù)凍解決。解決方法，一次升華溫度下調(diào)，并延長(zhǎng)升華時(shí)間升溫快了一些，水分沒(méi)脫完，造成下部融化。當(dāng)然這里收集的只是只言片語(yǔ)，每一條究其原因都可以寫(xiě)成文章，這里不詳述，點(diǎn)睛為主。知識(shí)不會(huì)推卸責(zé)任，經(jīng)驗(yàn)往往掩蓋了我們的眼睛。發(fā)生萎縮的產(chǎn)品膠塞是否密封的很好，反之如果產(chǎn)品比較容易吸潮也會(huì)發(fā)生此類現(xiàn)象。灌裝量是1ml，制品分層主要出現(xiàn)在樣品中間，上下分開(kāi)。主要是現(xiàn)在沒(méi)做這樣品所以一段時(shí)間內(nèi)不能夠做重復(fù)實(shí)驗(yàn)。有同行出現(xiàn)同類情況。主要現(xiàn)象是預(yù)凍沒(méi)有凍好所致，在預(yù)凍好的情況下真空控制不好不會(huì)起泡，而加熱太快會(huì)引起干損．7如果真空控制不好的話也會(huì)有起跑現(xiàn)象，設(shè)備要養(yǎng)護(hù)好 首先要將制品凍透，物料厚度盡可能控制在15mm以下，賦形劑使用，緩慢凍結(jié)有助形成大的冰晶，因而有助于提高升華干燥速率
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