【正文】 :01:1209:01Feb2326Feb23 1越是無能的人，越喜歡挑剔別人的錯兒。 。 碘化鉀 取上述滴定后的溶液，加醋酸 2ml與曙紅鈉指示液 ，用 AgNO3滴定液滴定至沉淀由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槊倒寮t色， ?。?V AgNO3－ V Na2S2O3）計算。 例 取一定量片劑，鋪在白色板（或紙）上，在規(guī)定光源、光線與片劑的距離下用眼睛觀察，檢查色澤，黑點(diǎn)，色斑，麻點(diǎn)（坑），缺角，裂縫，花斑，油污等，進(jìn)行程度和數(shù)量的登記。 若樣品稱樣量為 m(g)， 測得的吸收度為 A， 則含量百分率的計算式為 （ A） 1%1cmE %10015250715A ???m %10015250715 ????mA %10012505100715 ?????mA %1001715 ?? mA%10012505100715A ???? m 例：利血平的含量測定方法為： 對照品溶液的制備 精密稱取利血平對照品20mg， 置 100ml量瓶中 ， 加氯仿 4ml使溶解 ，用無水乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻；精密量取5m1， 置 50ml量瓶中 ， 加無水乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 即得 。 制劑分析 二、 （一） 定義 符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的原料藥 賦形劑、稀釋劑 附加劑 （穩(wěn)定劑、防腐劑、著色劑） 不同制劑 1. 檢驗(yàn)項(xiàng)目和要求不同 制劑分析的特點(diǎn) （與原料藥的區(qū)別） （二） 例 VitC 原料 制劑（片） [性狀 ] 熔點(diǎn)，比旋度 外觀顏色 [鑒別 ] 化學(xué)法， IR 化學(xué)法 [檢查 ]溶液的澄清度與顏色 溶液的顏色 熾灼殘渣 重量差異 鐵，銅，重金屬 崩解時限 [含量測定 ] 碘量法 碘量法 一般原料藥項(xiàng)下的檢查項(xiàng)目不需重復(fù)檢查，只檢查在制備和儲運(yùn)過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)及制劑相應(yīng)的檢查項(xiàng)目。加入溴液（ mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸鈉液（ ）滴定到終點(diǎn)時，用去 。 ? 熱原 —— 指藥品中含有的能引起體溫升高的雜質(zhì)，采用家兔法檢查。 凡檢查含量均勻度的制劑不再檢查 。 09:01:1209:01:1209:012/26/2023 9:01:12 AM 1成功就是日復(fù)一日那一點(diǎn)點(diǎn)小小努力的積累。 2023年 2月 上午 9時 1分 :01February 26, 2023 1業(yè)余生活要有意義，不要越軌。 2023年 2月 上午 9時 1分 :01February 26, 2023 1少年十五二十時，步行奪得胡馬騎。 09:01:1209:01:1209:012/26/2023 9:01:12 AM 1以我獨(dú)沈久，愧君相見頻。是一種模擬口服固體制劑在 胃腸道里的崩解和溶出情況的體外試 驗(yàn)法 主要用于難以溶解的藥物及控釋 、緩釋制劑 （ dissolution ） 2. 方法 取 6片（個）分別置溶出度儀的 6個吊籃（或燒杯）中， 37177。取標(biāo)示量為250mg/ml(己酸孕酮 )的供試品 2ml配成 100ml溶液，再稀釋100倍后，按對照品顯色法同樣顯色，測得吸收度為 。 每 1ml亞硝酸鈉液 （ ） 相當(dāng)于 C10H13O2N。 含量表示方法及合格范圍不同 原料 % 標(biāo)示量的 % 阿司匹林 ≥ ～ VitB1 ≥(干燥品 ) ～ VitC ≥ ～ 肌苷 ～ (干 ) ～ 紅霉素 ≥920單位 /g ～ 片劑 2. 干擾組分多 (要求方法具有一定的專屬性 ) 附加成份 賦形劑、穩(wěn)定劑、稀釋劑、抗氧 劑、防腐劑、著色劑、調(diào)味劑 復(fù)方制劑 復(fù)方磺胺甲惡唑 碘胺甲惡唑 甲氧芐氨嘧啶 鹽酸氯丙嗪（含量測定） 原料：非水滴定法 片劑： UV法 (λ測 254nm) 注射劑： UV法 (λ測 306nm) 硫酸阿托品（含量測定） 原料：非水滴定法 片劑 注射劑 酸性染料比色法 3. 主要成分含量低 (要求方法具有一定的靈敏度 ) 制劑含量測定：強(qiáng)調(diào)選擇性、要求靈敏度高 原料含量測定：強(qiáng)調(diào)準(zhǔn)確度、精密度 4. 含量測定結(jié)果的計算方法不同 原料藥： 百分含量＝ m測得量 m取樣量 100％ 片劑： 標(biāo)示量的百分含量 每片含量 100％ ＝ 標(biāo)示量 m測得量 m取樣量 100％ ＝ 平均片重 標(biāo)示量 原料藥含量測定結(jié)果的計算 1. 容量分析法 （ 1） 直接滴定法 %100??smTVF百分含量 （ 2） 剩余滴定法 %1000 ???smFVVT ）（百分含量T—— 滴定度，每 1ml滴定液相當(dāng)于被測組分的 mg數(shù) V—— 滴定時，供試品消耗滴定液的體積（ ml） V0—— 滴定時 ， 空白消耗滴定液的體積 （ ml） F—— 濃度校正因子 ms—— 供試品的質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)測ccF ? 非那西丁含量測定：精密稱取本品 1小時后 ， 放冷 ， 用亞硝酸鈉液 （ ） 滴定 ， 用去。當(dāng)己酸孕酮對照品的濃度為 50?g/ml，按中國藥典規(guī)定顯色后在 380nm波長處測得吸收度為 。 注射劑中不溶性微粒和油溶劑的檢查 注射劑中不溶性微粒的檢查 靜脈滴注用注射液（裝量＞ 100ml） ml/m 粒???? ??????? ml/粒??? ?????? 片劑含量均勻度和溶出度檢查 二、 （一） 含量均勻度檢查 （ content uniformity） 1. 定義 檢查小劑量片劑、膜劑、膠囊劑或注射用無菌粉末劑中單劑含量偏離標(biāo)示量的程度 凡檢查此項(xiàng)的制劑不再檢查重量差異 2. 方法與計算 用規(guī)定的含量測定方法分別測 定 10片（個）藥物，計算每片（個） 的含量 Xi，然后計算 A + S =？ S = 標(biāo)準(zhǔn)差 XA ??? ??計量型方案，二次抽檢法 ，以標(biāo)示量為參照值 3. 判斷標(biāo)準(zhǔn) （ 1） A + S≤ 另取 20片復(fù)試 , 按 30片計 A + S≤ （若改變限度，則改 ） 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 符合規(guī)定 （ 2） A + S＞ （ 3） A + S＞ , 且 A+ S≤ 重量差異試驗(yàn) 含量均勻度 適用范圍 普通片劑 (混合均勻 ) 小劑量片劑或較難混合均勻者 檢查指標(biāo) 片重差異 每片含量偏離標(biāo)示量的程度 特點(diǎn) 簡便快速 準(zhǔn)確 （二） 溶出度檢查 1. 定義 （釋放度、溶出速率） 在規(guī)定的溶液里，藥物從片劑或 膠囊劑等口服固體制劑中溶出的速度 和程度。 , February 26, 2023 雨中黃葉樹，燈下白頭人。 。 2023年 2月 26日星期