【正文】 .................................................. 12 實(shí)驗(yàn)儀器 ........................................................ 12 實(shí)驗(yàn)步驟 ........................................................ 13 催化劑制備 ..................................................... 13 合成反應(yīng)與產(chǎn)物提純 ............................................. 14 II 產(chǎn)品分析 ......................................................... 15 氣相色譜分析 ................................................... 15 粘度和粘度指數(shù)分 析 ............................................. 16 ........................................................ 19 對(duì)碳酸月桂酯合成條件的考察 ....................................... 19 催化劑對(duì)反應(yīng)性能的影響 ......................................... 19 催化劑用量對(duì)反應(yīng)性能的影響 ..................................... 20 加熱溫度對(duì)反應(yīng)性能的影響 ....................................... 22 反應(yīng)物配比對(duì)反應(yīng)性能的影響 ..................................... 24 反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)性能的影響 ....................................... 26 產(chǎn)品分析 ........................................................ 28 外觀分析 ...................................................... 28 粘溫性質(zhì)分析 ................................................... 28 .............................................................. 29 參考文獻(xiàn) ............................................................ 30 謝辭 ................................................................ 32 1 合成潤(rùn)滑油 合成潤(rùn)滑油的發(fā)展背景及現(xiàn)狀 合成潤(rùn)滑油的研究開始于十九世紀(jì) 80年代。 i 高級(jí)脂肪醇碳酸月桂酯的合成 研究 摘 要 潤(rùn)滑油的發(fā)展與國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展是密不可分的。s vehicles and machinery, lubricating oil also get a rapid development. As a kind of ester lubricant, didodecyl carbonate is a clear colorless oily liquid,it is a kind of good performance of lubricant oil, which has the characteristics about good lubricity, noncoke, little carbon deposit and simple posttreatment. The experimental explores the transesterification reaction of dimethyl carbonate and dodecanol(also called lauryl alcohol),and researchs the effect to product yield of different catalyst,the catalyst’ use level, the reaction time, reaction temperature and the ratio of the reatants, and uses gas chromatography for the quantitative analysis of products, and uses the preliminary to determine the dynamic viscosity of product. Finally concluded that the best synthetic condition of didodecyl carbonate: use trioxide iron/clay as catalyst in the the transesterification reaction of dimethyl carbonate and dodecanol。因此，近幾十年來潤(rùn)滑及科研 工作的中心任務(wù)在于尋找特種潤(rùn)滑油用的有機(jī)合成材料。合 成潤(rùn)滑油的發(fā)展同礦物型潤(rùn)滑油 (簡(jiǎn)稱礦物 油 )的 發(fā)展是密切相關(guān)的。這類油 在西歐市場(chǎng)占25％，在德國(guó)高達(dá) 45％。這與發(fā)達(dá)國(guó)家相比還有很大差距。總生產(chǎn)能力為 4kt/a，其中絕大部分用于潤(rùn)滑油添加劑的生 產(chǎn)。因此 ，依據(jù)實(shí)際需要來研究和選用新型潤(rùn)滑劑是當(dāng)前一項(xiàng)重要的課題。 5 對(duì)液壓油的要求除在熱安定性﹑氧化安定性﹑潤(rùn)滑性﹑粘度和粘溫 性﹑揮發(fā)性﹑閃點(diǎn)﹑燃點(diǎn)和自燃點(diǎn)等方面以外，還希望它具有低壓縮性﹑低熱膨脹系數(shù)﹑高比熱﹑高傳熱系數(shù)﹑低吸潮性﹑低水溶性﹑低起泡性 ﹑ 無毒性﹑良好的電絕緣性以及對(duì)密封材料﹑涂料﹑金屬等無不良的影響 [16]。因此，開發(fā)酯類油產(chǎn)品時(shí)，首先應(yīng)考慮性能和價(jià)格上是否達(dá)到平衡，用戶能否接受。最早用的天然油脂雖粘度指數(shù)很高，但不適于做潤(rùn)滑劑用[19]。傳統(tǒng)工藝以光氣為原料，以二氯甲烷為溶劑。反應(yīng)需要在酸或烷氧負(fù)離子的催化 作用下進(jìn)行。目前對(duì)這類合成油的研究相對(duì)較少。其合成路線主要有氧化羰化法、尿素醇解法、酯交換法等。 長(zhǎng)鏈（ C12C16）烷基碳酸酯是一種性能良好的合成潤(rùn)滑油的基材，具有很好的潤(rùn)滑性、耐磨性以及耐腐蝕性能等，已經(jīng)開始用于金屬的加工油、壓縮機(jī)油等。 氫氧化鈉 /活性炭：首先，配制濃度為 。 HPWA/活性炭催化劑 : 固體堿催化劑的制備方法有：共沉淀法、浸漬法、離子交換法、機(jī)械混合法、微波輻射法、溶膠凝膠法。檢測(cè)器為 sq_206 氫火焰檢測(cè)器，色譜柱為 se54 毛細(xì)管柱。試樣的液面在擴(kuò)張部分 3 中流動(dòng)時(shí)，注意恒溫浴中正在攪拌的液體要保持恒定溫度，而且擴(kuò)張部分中不應(yīng)出現(xiàn)氣泡。 潤(rùn)滑油的粘度隨著溫度的升高而變小，隨著溫度的降低而變大，這就是潤(rùn)滑油的粘溫特性。 H—與試樣 100℃ 時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度相同，粘度指數(shù)為 0 的石油產(chǎn)品在 100℃ 時(shí)的運(yùn)動(dòng)粘度， mm2/s。 催化劑對(duì)反應(yīng)性能的影響 固定 碳酸二甲酯與月桂醇兩個(gè)反應(yīng)物的摩爾比為 1:催化劑用量為 10%、加熱溫度為 130℃ 、反 應(yīng)時(shí)間為 2h，考慮到固體催化劑較易分離，故分別使用 氫氧化鈉 /活性炭 、 HPWA/活性炭和三氧化二鐵 /粘土 作催化劑，得到結(jié)果表 5： 表 5. 催化劑單因素實(shí)驗(yàn) 催化劑 DDC收率 /% MDC收率 /% 總收率 /% 氫氧化鈉 /活性炭 HPWA/活性炭 三氧化二鐵 /粘土 20 從表 3可以看出， 氫氧化鈉 /活性炭及 HPWA/活性炭?jī)煞N固體催化劑對(duì)碳酸二甲酯與月桂醇的酯交換反應(yīng)不起 催化作用，這主要是由于 不同性質(zhì)的催化劑只能各自加速特定類型的化學(xué)反應(yīng)過程。 23 圖 5 加熱溫度對(duì)反應(yīng)性能的影響 從圖 5 可以看出，當(dāng)反應(yīng)溫度從 100℃ 上升到 130℃ 時(shí)，無論是單酯的收率﹑雙酯的收率還是酯總收率隨著加熱溫度的升高都有較明顯的增長(zhǎng)。當(dāng)碳酸二甲酯與月桂醇的摩爾比繼續(xù)減小后，酯收率趨于平緩。 28 產(chǎn)品 分析 外觀分析 從外觀上看，所得產(chǎn)物是一種無色﹑透明的油狀液體，有酯類的香味。 29 二鐵 /粘土催化劑是一種無害環(huán)境和有效的催化劑，且易于分離，用于碳酸二甲酯與月桂醇酯交換反應(yīng)合成碳酸月桂酯，催化活性較好。